利用叔丁醇合成叔丁基苯中催化剂的选择和研究

来源 :青海师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dark_hu
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本文介绍了叔丁基苯的应用与研究现状。叔丁基苯广泛地用于精细化工产品及其中间体的合成中,是重要的医药、香料和农药等精细化工中间体。其可以合成香料(铃兰醛和萨丽麝香)、农药(哒螨酮NC-129)、抗组胺类药物(安其敏和叔哌丁醇)等物质。此外,叔丁基苯也可作为聚合用的溶剂交联剂和色谱分析标准物质。我国叔丁基苯产量较少,国内仅有少数厂家进行小规模的生产,远远满足不了国内的需求。同时有关叔丁基苯的国外合成工艺和国内生产状况的相关文献报道较少,因此,对叔丁基苯生产工艺的改进、催化剂种类和烷基化试剂的研究对国内叔丁基苯的开发与生产具有较好的指导意义。鉴于浓硫酸也可以作为烷基化反应的催化剂,但对浓硫酸的催化未进行系统研究报道;鉴于很多文献报道以[Et3NH][Al2Cl7]离子液体作为催化剂催化苯与烯烃的烷基化反应中具有高效性能,但从未有文献报道该类离子液体是否可以催化苯与叔丁醇生成水的反应体系。所以,本论文开展了以下两部分研究工作:本实验第一部分用浓硫酸作催化剂,苯和叔丁醇为原料合成叔丁基苯。采用正交法确定了最佳反应条件,通过红外光谱、1HNMR核磁共振光谱对产物进行了表征,气相色谱分析了各产物的含量。光谱数据显示,IR在763cm-1和698cm-1出现单取代苯基芳氢伸缩振动峰,在2960、2867、1471、1394、1365cm-1出现甲基的伸缩振动峰;1HNMR中δH(CDCl3): 1.310(9H, s, C(CH3)3),7.0~7.4(5H, m, C6H6),验证了合成的产物为叔丁基苯。本实验第二部分用[Et3NH][Al2Cl7]/AlCl3作为催化剂,苯和叔丁醇为原料合成叔丁基苯。分别研究AlCl3摩尔数、生成水、反应时间等因素对烷基化反应的影响。通过红外光谱、1HNMR核磁共振光谱对产物进行了表征,气相色谱分析了各产物的含量。实验结果显示,[Et3NH][Al2Cl7]/AlCl3是一类很好的苯烷基化反应的催化剂,其活性取决于[Al2Cl7]-阴离子,[Et3NH][Al2Cl7]/AlCl3可以代替路易斯酸类(AlCl3)、质子酸类(浓硫酸)和其它的酸性催化剂用于烷基化反应。
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