食品中着色剂及天然抗氧化剂茶多酚的检测方法的研究

被引量 : 7次 | 上传用户:xsxt
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
食品安全问题是关系到我国国民健康的重要问题,也是近年持续受到关注的学科领域,本论文以此为侧重点,着重研究食品安全中的食品添加剂滥用的问题,特别是食品中着色剂和抗氧化剂的检测方法的研究。本论文以超高压液相色谱配合紫外检测器(UHPLC-UV)及配合串联质谱检测器(UHPLC-MS/MS)为基础,建立了四种天然食用着色剂、六种人工合成着色剂和天然抗氧化剂茶多酚在多种食品基质中的检测的方法,并且以大孔吸附树脂为填料创新性地自制成固相萃取(SPE)小柱,作为对天然着色剂检测的前处理方法,此外对天然红花黄色素的质谱断裂机理以及其抗氧化活性做了一定的研究。本论文具体包括六个部分:1.利用UHPLC-MS/MS对从红花中提取纯化的红花黄色素(Carthamins Yellow)进行结构分析,其包含4种主要成分,分别为Hydroxysafflor yellow A(对羟基红花黄A)(34.0%),Safflor Yellow A(红花黄A)(27.4%),Anhydrosafflor yellow B(脱水红花黄A)(23.2%)和Safflomin C(红花黄C)(8.3%)。并且利用DPPH·法对红花黄色素的抗氧化活性进行测定,与常用的抗氧化剂Vc进行对比,得出Vc对DPPH·的清除能力是红花黄色素提取物的23.36倍。另一方面,建立了测定碳酸类、果汁类饮料中4种色素成分的SPE-UHPLC检测方法。利用大孔吸附树脂作为填料,自制成SPE固相萃取柱,对饮料中的红花黄色素进行吸附解吸,通过优化固相萃取条件,使得各组分回收率为92%-116%,相对标准偏差为0.78%-6.64%。2.建立了天然色素密蒙黄在碳酸饮料、果汁饮料、肉制品和复合调味料四种基质中检测的SPE-UHPLC的方法。利用大孔吸附树脂作为填料,创新性的自制成SPE固相萃取柱,对食品中的密蒙黄色素进行吸附解吸,此SPE小柱可以简化复杂基质的前处理步骤,并且通过活化再生步骤可以实现SPE小柱的重复使用。通过优化固相萃取条件,使得各组分回收率为81.3%~106.2%,相对标准偏差在8.8%以内。密蒙黄色素主成分在0.5~10 mg/L范围内具有良好线性关系,线性系数均不小于0.999,饮料基质、肉制品和调味料基质的检测限分别为0.5 mg/kg,5 mg/kg和5 mg/kg,方法可以满足国内的检测要求。3.建立了天然色素落葵红和黑豆红在碳酸饮料、果汁饮料、肉制品和复合调味料四种基质中检测的UHPLC-MS/MS方法。此方法前处理简单,软饮料直接稀释,固体基质利用0.05%的甲酸水均质提取,石油醚去除脂肪和油脂。分别用多反应监测模式和紫外检测器检测天然色素落葵红和黑豆红。外标法定量,在线性范围内,在选定三个添加水平,落葵红色素的回收率和误差分别为89.1~106.7%,RSD<9.2%,黑豆红色素的回收率和误差分别为78.2~102.2%,RSD<4.6%。4.建立了5种人工合成着色剂在碳酸饮料基质中检测的UHPLC-UV方法。此方法前处理为利用聚酰胺树脂粉末的固相基质分散萃取,吸附色素的聚酰胺依次用柠檬酸水溶液和甲醇:甲酸=6:4(体积比)溶液洗涤,最后洗脱下来的人工色素洗脱液用氮气吹干后定容,用紫外检测器检测5种人工色素。外标法定量,在线性范围内,在选定三个添加水平,回收率和误差分别为83.37~106.9%,RSD<6.3%。5.建立了人工合成着色剂喹啉黄在果汁饮料和配制酒基质中检测的UHPLC-MS方法。此方法前处理为利用聚酰胺树脂粉末的固相基质分散萃取,吸附色素的聚酰胺依次用1%乙酸水溶液和纯水洗涤,最后用无水乙醇:氨水:水=7:2:1(体积比)的溶液洗脱喹啉黄色素,洗脱下来的色素洗脱液氮气吹干后定容,用质谱检测器的选择离子监测模式检测喹啉黄色素,发现喹啉黄色素主要包含4个主要组分KL-1、KL-2、KL-3和KL-4,所以分别对4个组分进行添加回收实验。外标法定量,在线性范围内,在选定三个添加水平,配制酒和果汁饮料基质的回收率和误差分别为69.74~108.81%,RSD<6.5%和69.32~104.93%,RSD<7.2%。6.建立了天然抗氧化剂茶多酚在肉制品、肉灌肠和复合调味料基质中检测的UHPLC-MS/MS方法。此方法前处理为对固体基质用5%甲醇水溶液涡旋超声提取两次,萃取液离心后定容,利用正己烷去除掉提取出的少量的脂肪和油脂,用质谱检测器的多反应监测模式检测茶多酚3个组份,对3个组分进行添加回收实验。外标法定量,在线性范围内,在选定3到4个添加水平,肉制品基质中除去EGCG组份的回收率和误差分别为77.90-103.52%,RSD<8.3%。肉灌肠基质的回收率和误差分别为69.11-123.56%,RSD<9.9%。复合调味料基质的回收率和误差分别为70.43~94.18%,RSD<12.1%。
其他文献
针对架空输电线路巡检作业需求,设计制造了具有弹簧阻尼减振结构的二轴三框架小型无人机载吊舱系统,并挂载无人机进行了超高压架空输电线路巡检试验;通过试验数据可知,小型无
传统的城市管理手段和方式远远不能满足现代城市管理的要求,将现代城市管理理论与“数字城市”技术相结合而形成的城市网格化管理,将是21世纪城市管理的新模式。城市网格化管
"钓鱼执法"的运用在西方有特定的条件,上海"钓鱼执法"的不正当性十分明显,它蚕食社会信任,执法手段不合法,不符合程序正义原则,违反了非法证据排除规则及行政执法伦理。从行
非开挖地下管线成孔机由水平钻机、扩孔机及动力站3部分组成,采用机液混合传动方式。对样机进行了试验,效果较好。该机可用于塑性地层的小口径圆形及非圆形地下单管及管线集束
[目的]考察人参附子不同比例配伍对小鼠急性毒性的影响,旨在从毒性角度考察人参附子配伍是否减毒。[方法]运用均匀设计和固定附子剂量与人参不同配比两种方法考察人参附子不
目的探讨糖尿病并发周围神经病变(DPN)与血清25-羟维生素D_3[25-(OH)D_3]表达水平的相关性。方法选取2015年1~12月该院收治的2型糖尿病(T2DM)并发DPN患者45例作为观察组,选取同期收
根据山西兰花沁裕煤矿有限公司的实际现状,对其所需开采的煤层情况进行详细介绍,针对复杂地质条件下的煤矿掘进支护技术应用进行了探讨。
在我国古代陶瓷装饰图案中,婴戏纹题材是一个重要内容,而现代陶艺纹样中,儿童题材的运用也越来越广,其形制、工艺表现手法日趋灵活多变。在一些优秀的陶瓷纹样设计中,不难看
本文以赵州桥传说为研究对象,以传说学和民俗学的相关理论为切入点,以古籍文献资料以及民间文艺工作者搜集整理的现有文本资料为主,兼及田野搜集整理的文本资料,对赵州桥传说
杂志作为一种极为重要的大众媒介,以其更为详尽的报道和深度评论显示了自己独特的优势。而电影杂志伴随着电影媒介的出现,如今早已成为了一种独立而丰富的媒介体。中国最早的