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金属-有机骨架化合物(Metal-Organic Frameworks,MOFs)是以金属离子为配位中心,与刚性或半刚性有机桥接配位体连接形成的带一定空腔的配位聚合物。MOFs因其良好的性能,在样品前处理领域有着广阔的应用前景。本论文采用竣基官能团配体和不同的金属离子,合成了三种金属有机骨架材料,将其作为固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)的涂层材料。结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,在高效富集和高灵敏度检测多环芳烃、农药残留、多氯联苯中得到很好的应用。论文包括以下四个部分:1.简单介绍了样品前处理概况、固相微萃取原理和涂层分类,介绍了金属-有机骨架化合物的特点、制备方法和应用,最后对本论文的研究内容和研究意义做了阐述。2.使用原位热聚合的方法合成了 MOF-235(Fe)的SPME涂层,该涂层微粒大小均一,结构完整,比表面积高达1914.37 m2/g,将其用于富集和检测14种农药。在最佳条件下,目标物的检测线性范围为0.01-10.0ng/mL,线性相关系数R2在0.9925-0.9999,检测限为0.001-0.08 ng/mL,将其用于黄瓜汁中农药的萃取,方法的回收率在79.3%-116.8%之间,重现性好。3.制备了一种热稳定性好的HKUST-1的SPME涂层。使用该涂层建立了一种同时富集和检测西河水中16种多环芳烃的方法,并对影响萃取和解吸的各个条件进行优化。在最佳条件下,目标物的检测线性范围为0.01-10.0ng/mL,线性相关系数R2在0.9949-0.9995,检测限为0.003-0.05 ng/mL,西河水加标回收率为 81.4%-115.1%,RSD(n=3)为 2.3%-11.3%。4.以均苯三甲酸、三水硝酸铜、三聚氰胺为原料制备了 HKUST-l/g-C3N4的SPME涂层,建立了同时富集检测7种多氯联苯的方法。在最佳条件下,目标物的检测线性范围为0.01-10.0 ng/mL,线性相关系数R2在0.9923-0.9991,检测限为0.001-0.07 ng/mL,日内和日间的RSD都低于11.3%(n=3)。将该方法用于海水中多氯联苯的检测,方法的加标回收率在78.3%-113.6%,RSD小于11.5%。