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本文通过机械合金化制备了(MgH2)50TiH2(40-x)Ni10Fex(a=0、3、6、9)固溶体和Mg(50-x)Ti40Ni10Alx(x=2、4、6、8)固溶体,另外,通过粉末烧结后再通过机械合金化制备了Mg(50-x)Ti40Ni10Alx(x=2、4、6、8)固溶体和Mg48Ti40Ni10Al2+5wt%M(M=V205、CeCl3)固溶体并对其结构和储氢性能进行研究。对(MgH2)50TiH2(40-x)Ni10Fex(x=0、3、6、9)固溶体的研究发现.球磨50h后样品出现FCC结构,球磨100h后出现BCC结构,并且随着球磨时间的增加FCC峰逐渐变弱、BCC的峰逐渐尖锐和宽化。Fe含量的增加有利于样品出现BCC,但降低了样品的储氢性能。在300℃氢压30atm的条件下,(MgH2)50TiH2(40)Ni10球磨100h的吸氢量为2.24wt%。在5atmH2环境下机械化合金制备了Mg(50-x)Ti40Ni10Alx(.x=2、4、6、8)固溶体,经研究发现样品出现FCC和BCC的时间和规律同上个实验一致,表明用Mg替代MgH2和用Ti替代TiH2不影响样品的相结构。但是样品的储氢量明显下降。通过粉末烧结后在5atmH2环境下机械合金法制备Mg(50-x)Ti40Ni10Al.x(λ=2、4、6、8)固溶体,经研究发现烧结后再球磨能够缩短样品FCC转变为BCC的时间,同时可以提高样品的吸氢量,样品Mg50Ti40Ni10烧结后球磨150h的吸氢量为5.25wt%,不烧结直接球磨150h的吸氢量为1.34wt%,但是烧结后球磨的样品的放氢量较低。通过粉末烧结后在60atmH2环境下机械合金法制备Mg48Ti40Ni10Al2+5wt%M(M=V2O5、CeCl3)固溶体,经研究表明在60atmH2下球磨,提高了样品的吸氢速率,同时提高了样品的放氢量。样品中加入5wt%CeCl3,降低了吸氢量和放氢量,同时也降低了样品的放氢初始温度和反应焓；样品中加入5wt%V2O5,降低了吸氢量和放氢量,同时升高了样品的放氢初始温度和降低了样品的反应焓。