在现代化农业生产中,磺酰脲类除草剂的使用发挥了非常重要的作用,但其农药残留问题也给生态环境和农产品质量安全造成诸多负面影响。磺酰脲类除草剂水溶性极强,易进入土壤,造成水体污染,通过水循环抑制周边及大范围内水体中植物生长,降低水生生物繁殖率,破坏生态环境,并可以通过食物链富集传递对人体造成危害,鉴于此我国施行了对氯磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆的禁用。苯胺类除草剂作为一种选择性芽前处理剂,具有杀草谱广、除草效果稳定、高效低毒等特点,在除草剂的应用中占有很高的比例。土壤对此类除草剂具有强吸附作用,其残留会对后茬作物产生药害,并且有研究表明苯胺类除草剂可以毒害细胞并损害DNA,引发直肠癌和肺癌。有机磷类农药作为一类高效、广谱的除草剂正被广泛地用于农业生产中。近年来已有多项研究证明,有机磷类农药有致畸、致癌、致突变的“三致”问题,能够破坏人体免疫系统。液相色谱串联质谱技术（LC-MS/MS）具有高灵敏度、高准确度的特点,被广泛的应用于食品安全检测领域中。本文对磺酰脲类、苯胺类和有机磷类除草剂的理化性质、毒性机理、国内外限量标准以及常用的检测方法进行了阐述,并且开展了超声辅助提取,液相色谱串联质谱技术对米粉、八宝粥中磺酰脲类,萝卜、玉米和花生中苯胺类,蜂花粉和葡萄酒中有机磷类除草剂的检测研究工作。实验结果如下:1.本实验建立了液相色谱串联质谱同时检测米粉和八宝粥中32种磺酰脲类除草剂的方法。以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,32种磺酰脲类除草剂在16 min内能够较好分离。采用乙腈:乙酸乙酯（V:V,4:1）为提取剂,超声辅助提取,分散固相萃取净化,经ESI正离子扫描,在MRM多反应监测模式下进行检测。32种磺酰脲类除草剂的线性良好,相关系数（r）均可达到0.9995及以上,检出限（LOD）为0.01～1.14μg·kg-1,定量限（LOQ）为 0.03～3.80 μg·kg-1。样品加标回收率为 68.01%～108.97%,相对标准偏差为0.33%～9.95%。该方法简便快速,可满足米粉和八宝粥中32种磺酰脲类除草剂的快速检测需求。2.采用LC-MS/MS,建立了萝卜、玉米和花生中9种苯胺类除草剂残留的定性定量分析方法。样品采用乙腈提取,分散固相萃取净化,在ESI正离子,MRM多反应监测方式下,经LC-MS/MS检测,外标法定量。所建立方法的线性良好,相关系数（r）均可达到0.9995及以上,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.02～1.20μg·kg-1和0.07～4.00 μg·kg-1。在三个不同加标水平下的回收率为68.10%～98.60%,相对标准偏差为0.35%～9.98%,具有良好的精密度。3.本实验对质谱条件、色谱条件和前处理方法进行了优化,确定了 5种有机磷类除草剂的液相色谱串联质谱检测方法。使用乙酸乙酯作提取剂,超声辅助提取,分散固相萃取净化。在ESI正离子,MRM多反应监测模式下,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相洗脱,5种有机磷类除草剂在5 min内得到较好分离。在优化的条件下,5种有机磷类除草剂线性范围均为1～200 ng·mL-1,相关系数均可达到0.9995及以上,LOD和LOQ分别为 0.01～0.05 μg·kg-1 和 0.03～0.16 μg·kg-1。样品加标回收率为 69.29%～99.25%,相对标准偏差为1.94%～9.45%,可同时满足蜂花粉和葡萄酒中有机磷类除草剂的检测需求。