二维气相色谱归一化法定量分析汽油、航空煤油和柴油中的芳烃

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本论文致力于运用毛细管气相色谱单检测器切割反吹技术归一化法定量分析汽油、航空煤油和柴油等石油样品中的芳烃。 由于在FFAP毛细管预柱上芳烃在比高它三个碳数的烷烃之后出峰,可以通过阀切换操作把芳烃反吹入非极性OV-1分析柱中按照沸点进行详细分离。从FFAP预柱上先流出来的组分和从分析柱上后流出的组分都先后通过微型三通进入同一个FID检测器,因此可用校正响应因子归一化法进行定量分析。 流程中从预柱出口到检测器之间的阻尼柱阻力(R)与相应分析柱的阻力(Rc)比值(R/Rc)由原来的1提高到7,目的是使得反吹后载气流速提高6.4倍而有效地压缩了预柱内的谱带宽度,提高芳烃等目标组分的检出灵敏度3倍。 通过一次切割反吹操作能很好地完成汽油中从苯到C9芳烃的检测,阀切换的可允许时间窗口达±36s,且分析结果的重复性误差(RSD)≤4.0%。而通过两次切割反吹操作能很好地完成航空煤油中从苯到C11芳烃的检测,两次阀切换的可允许时间窗口均超过达±18s,且分析结果的重复性误差(RSD)≤4.0%。因此能大大简化操作和提高分析结果的准确性及重复性。
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