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流动注射分析是为解决分析实验室中原始的溶液处理手工操作与先进的检测仪器不相适应的矛盾而提出的一项自动分析和溶液处理新技术。自1975年首次由丹麦技术大学的Ruzicka和Hanson提出以来,因其优异的在线溶液处理功能和广泛的适应性受到分析工作者的高度重视,现已成为分析化学学科中一个重要的分支,在分析化学、生命科学、环境科学等众多领域得到广泛的应用。
本文在课题组与北京吉天仪器有限公司联合研制开发的“FIA-6000型流动注射分析仪”的基础上,重点对其所配置的两种溶液处理模块与原子吸收光谱、原子荧光光谱仪联用的分析性能进行了测试和总结,并对该仪器的实际应用进行了研究。主要工作有:
1.在查阅大量文献、资料的基础上,对分析化学及分析仪器发展现状进行了综述。重点对流动注射分析的最新进展进行了详细的讨论。
2.详细介绍了一种新型带通用模块的全自动流动注射溶液处理平台系统。该系统整体设计由四部分组成:三维自动取样部分、流动注射仪部分、多功能模块部分、计算机及其控制软件部分。该系统在目前较为成熟的流动注射和自动进样技术的基础上,结合两者进行了全新的设计,具有性能稳定、操作简便、使用灵活等特点,与目前市场上的常规流动注射仪或自动进样器比较,其主要特色是可在线进行各种溶液处理过程,自动化程度高,若与分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子光(质)谱仪等常规分析仪器联用,可有效地改善各种检测器的分析性能,大大提高分析方法的精密度、降低检出限,减小或消除共存元素的干扰。特别适合大批量样品的例行分析,是一种性能优良的带溶液处理功能的全自动进样系统,具有极好的市场前景。
3.研究了全自动流动注射溶液处理平台与火焰原子吸收光谱仪、氢化物发生原子荧光光谱仪的联用技术。重点对系统所配置的微柱分离富集和液液萃取分离富集功能模块(阀)的分析性能进行了测试和总结。该功能阀设计新颖,集成化程度高。所有微型流路器件采用嵌
入式结构嵌入阀体内,转子无外接管道,功能模块上无可动部分,因而流路接头大大减少,流路稳定性得到保证。实验结果表明,该功能阀结构牢固、切换方便,与仪器的连接简单,长期稳定性好。完全能满足最复杂的溶液处理流路设计要求,分离富集效率高,大大改善了仪器的分析性能。 4.建立了流动注射在线液-液萃取分离富集—火焰原子吸收光谱法测定痕量锌、流动注射在线共沉淀分离富集一氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量锗及流动注射在线离子交换预分离富集一火焰原子吸收光谱测定铁(II)h和(III)的分析方法,优化了各项操作参数及化学条件。实验结果表明,所建立的分析方法具有操作简便、自动化程度高、重现性好、环境污染小、分离富集效率高等特别特点,特别适合大批量样品的例行分析。方法应用于环境水样和地质样品中痕量锌、锗及铁(II)和铁(III)的分析,获得了满意的结果。