光催化降解污染物具有成本低、易操作、无毒等优越特点,是很有发展意义的一种污染处理方式。半导体金属氧化物表现出良好的光催化性能,是目前备受关注的催化材料之一。四氧化三钴（Co₃O₄）是一种具有窄带隙的p型半导体金属氧化物,其光催化性能可通过调控带隙宽度、增大比表面积及异质结复合等方式实现强化。本文采用两种方法制备Co₃O₄,第一种制备方法为水热法,考察溶剂填充量、水热温度和水热时间对Co₃O₄结构和光性能的影响,并探究光催化剂Co₃O₄降解污染物机理。实验结果表明,在溶剂填充量为70 mL,水热温度120℃,水热时间5 h,400℃煅烧2 h所制备出的Co₃O₄材料光催化性能较好,以罗丹明B（RhB）为降解模型,三小时内对RhB的降解率可达80.84%。第二种制备方法是金属有机骨架（MOF）模板法。考察物料比、反应时间和煅烧温度对Co₃O₄结构和光性能的影响。采用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、可见-紫外漫反射光谱（UV-DRS）及比表面分析（BET）等方法对Co₃O₄进行表征,对比水热法所得Co₃O₄在结构、光性能及催化降解率方面的差异,并探究降解机理。实验结果表明,通过增大Co₃O₄的比表面积可提高光催化降解RhB的效率。MOF模板法在物料比n（Co）:n（N）=1:11,反应时间6 h,300℃煅烧3 h所制备出的Co₃O₄光催化性能最好,其比表面积为110.45 m²·g^-1,三小时内对RhB的降解率可达92.91%。为进一步提高Co₃O₄的光催化性能,采用n型半导体金属氧化物WO₃与Co₃O₄复合,构建半导体金属氧化物p-n异质结结构光催化剂,初步探究异质结结构复合物的光催化降解机理。考察水热时间,水热温度,煅烧温度和物料比对合成Co₃O₄/WO₃复合物结构和光性能的影响。实验结果表明,在物料比n（Co）:n（W）=1:2,120℃水热反应5 h,400℃煅烧2 h所制备出的Co₃O₄/WO₃复合材料三小时内对RhB的最大降解率达到94.63%。样品在回收重复使用5次后,其催化活性保持良好,对RhB染料的降解率保持在90%以上。