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氧化锌(ZnO)是一种具有六方纤锌矿结构的宽带隙半导体材料,室温下带隙宽度高达3.37eV。由于氧化锌具有较高的激子束缚能(60meV),使其在室温下具有较强的激子发光,因而被认为是制作紫外和蓝光半导体激光器的合适材料。
本文采用溶胶-凝胶(sol-gel)工艺以ZnWO4单晶作为衬底材料,成功制备出透明的ZnO薄膜。采用的溶胶体系是以乙二醇甲醚为溶剂,醋酸锌为前驱体,乙醇胺为稳定剂反应制得。镀膜方法采用浸渍提拉法,经过干燥、预烧、退火,最后形成透明的多晶ZnO薄膜。
采用L9(34)正交实验对工艺参数进行了优化,通过分析得到一组较优的工艺参数:预烧温度330℃、退火温度600℃、提拉速度10mm/min、镀膜层数15层。通过光学显微镜对薄膜的成核生长过程进行了观察。实验结果表明:ZnO薄膜的形成经历了表面成核、晶粒长大和岛的形成三个不同的阶段。由于sol-gel法制备ZnO薄膜时,ZnO晶核的生长是在远离平衡的条件下进行的,生长过程非常复杂,其生长形态往往呈树枝状的枝晶,传质不均匀性导致尖端随机分叉,进而产生分形形态。通过控制薄膜的生长条件,选择合适的生长工艺参数,可以使生长界面处于稳定状态,从而控制枝晶生长、分形生长及失稳分解。
通过XRD分析得知,ZnO薄膜为六方晶系纤锌矿结构,具有高度的c轴取向性。样品在退火温度为600℃时,衍射峰强度最大,取向性最好。薄膜表面均匀致密,由许多星状晶粒组成,晶粒尺寸大约为40~80nm左右,单层镀膜厚度约为106~150nm。利用RF-540荧光分光光度计测试了样品的荧光光谱,分析了不同工艺参数和不同基体材料对ZnO薄膜光学性能的影响。结果表明:随着预烧温度和退火温度的增加,ZnO/ZnWO4的相对强度先增大后减小。温度过高或过低都不利于薄膜生长,最佳预烧温度在330℃附近,最佳退火温度在600℃附近,这与正交实验法得到的结果是一致的。不同基体材料上的光学性能分析得知:发光峰位的偏移与ZnO薄膜的生长应力和与衬底的晶格失配有关。