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近几年污染物在线监测技术的研究引起科学工作者的关注。与分析仪器的飞速发展相比,样品前处理技术发展相对滞后,其决定着分析过程的速度及准确性,也是制约在线分析仪器应用的瓶颈。因此,设计具有功能化、多作用模式的复杂样品前处理体系,使其在在线监测中达到快速、稳定性好的特性,成为当前该领域研究的当务之急。本文合成了一系列具有温敏性能的吸附材料,通过β-CD对有机污染物分子的包合作用,协同NIPAM与有机污染物分子的氢键、分子间相互作用力,结合在线固相微萃取偶联高效液相色谱(online-SPME-HPLC)装置,达到对分离对象快速吸附-解吸的目的。主要包括以下内容:(1)绪论。本章主要对不同的SPE前处理吸附材料、样品制备及在线SPE-HPLC偶联技术进行了比较全面的综述,包括不同种类的吸附材料、各种形式的SPE柱及其优势与局限性及在线SPE-HPLC的偶联方式,并结合当前存在的问题提出本文的研究意义和主要内容。(2)Online-SPME-HPLC平台的搭建及应用。利用本课题组开发的双通螺丝微型固相填充柱,搭建了一套online-SPME-HPLC系统。采用C18作为吸附剂,结合在线监测的装置,优化了在线富集时间、流速及乙腈含量和洗脱时间、流速及洗脱液的条件,考察了该系统用于测定水体系中苯系物的可行性,并对方法的可靠性进行了研究。结果表明,四种目标物的检出限在0.52.0 ng mL-1之间,其相对标准偏差(RSD%)均小于13%、回收率介于78.0111.8%范围内,可以达到对水中苯系物的测定要求。(3)具有包合/温敏双重作用模式的SiO2吸附介质合成。本章主要采用“Grafting from”法将A-β-CD和NIPAM接枝到SiO2表面,合成了一系列温敏性填料SiO2@P-β-CD/NIPAM,通过FTIR、SEM、TG和XPS对其进行结构、接枝率及形貌的表征以证明其接枝成功。实验结果表明,当单体A-β-CD和NIPAM比例为1:2时,接枝率最大为12.7%,并采用色谱法说明该单体比例的吸附介质对酚类化合物的吸附效率最佳。(4)Online-SPME-HPLC测定环境水中的酚类化合物。本章主要以SiO2@P-β-CD/NIPAM为吸附介质,结合HPLC-UV,建立了在线富集监测酚类化合物的新方法。研究了吸附剂对分析物的快速吸附-解吸的机理,考察了该系统用于测定水体中酚类化合物:PNP、β-NP、BPA、2,4-DCP和2,4,6-TCP的可行性,优化了在线萃取的条件,并对该方法的可靠性进行了研究。结果表明,五种分析物的LOD在0.10.7 ng mL-1之间,相对标准偏差(RSD%)≤5.1%,加标回收率介于80.0120.0%之间。