2,3,5-三甲基吡嗪的合成研究

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本论文研究以异丙醇胺为原料经催化氨化合成1,2-丙二胺的方法,考察了Raney Ni催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间和氢气加入量对实验结果的影响。确定了合成1,2-丙二胺的最佳反应条件:Raney Ni催化剂用量为异丙醇胺质量的4%,异丙醇胺与氨气的物质的量比为1:3.5,反应温度为160℃,氢气加入量与原料异丙醇胺的物质的量之比为1:5,反应时间为5h。1,2-丙二胺收率在90.3%以上,纯度99.5%以上。大大减少了工业三废的排放量,探索出了一条绿色的合成工艺。以1,2-丙二胺和2,3-丁二酮为原料经缩合氧化合成了2,3,5-三甲基吡嗪,分别考察了影响缩合反应和氧化反应的各种因素,确定了缩合反应的最佳条件为:将原料2,3-丁二酮溶于乙醇(2,3-丁二酮与乙醇的质量比为1:5),匀速滴加到1,2-丙二胺的乙醇溶液(1,2-丙二胺与乙醇质量比为1:6)中,滴加时间3h,反应温度为-5℃,1,2-丙二胺与2,3-丁二酮的物质的量比为1.1:1。最佳的脱氢氧化反应条件为:以空气做氧化剂,氢氧化钾与2,3,5-三甲基-5,6-二氢吡嗪的物质的量比为3:1,乙醇与2,3,5-三甲基-5,6-二氢吡嗪的质量比10:1,反应温度68℃,反应时间7h,两步反应的总收率为83.0%,产物2,3,5-三甲基吡嗪的纯度可达99.5%。
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