水面油展膜片剂与超低容量剂的研制

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使用农药仍然是目前防治农业有害生物最有效、最简便的手段,随着民用航空技术的飞速发展,近年来飞机施药得到了广泛的应用,极大地促进了植物保护机械化的发展,节省了大量劳动力与植保成本。但飞机喷药过程中使用的农药剂型仍为传统的剂型产品,如乳油、可湿性粉剂以及悬浮剂等,这些剂型不能完全满足航空植物高速喷雾的技术要求,急需开发适合于我国航空植保需求的农药剂型产品,如超低容量剂。超低容量剂适合于飞机的高速喷雾,但在我国许多山区地理条件下以及小规模农户生产条件下航空植保的应用也受到一定的制约,也需要开发一些使用简便、节省劳动力的农药剂型产品,如适合于稻田水面直接撒施的剂型产品。鉴于此我们开展了超低容量剂以及水面油展膜片剂的研究。1、超低容量剂的研制主要针对高效氯氰菊酯与甲维盐混配以及毒死蜱与甲维盐混配开展了适合用做超低容量剂溶剂的筛选研究。首先测定了 14种供试溶剂(油酸甲酯、油酸乙酯、油酸正丁酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、松脂基植物油ND-45、松脂基植物油ND-60、松脂基植物油ND-OD-1、大豆油、花生油、菜籽油、蓖麻油、乙二醇、液体石蜡)对这3种杀虫剂原药的溶解度。发现甲维盐在乙二醇中溶解度最大(106.66 mg/mL);毒死蜱在松脂基植物油ND-45中溶解度最大(703.4 mg/mL);高效氯氰菊酯在月桂酸甲酿(79.84mg/mL)、松脂基植物油 ND-45(78.33 mg/mL)、月桂酸乙酿(68.49mg/mL)中的溶解度较高,3种溶剂的溶解度没有显著性差异。按超低容量剂对溶剂物化性质的要求采用滤纸悬挂法测定了这些供试溶剂的挥发率,除松脂基植物油挥发率较大外,其他溶剂挥发率小于1.5%。使用粘度计测定了各溶剂的粘度,以松脂基植物油、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、油酸甲酯、油酸乙酯、油酸正丁酯粘度较小,均在10 mPa·s左右,而各溶剂的相对密度则没有显著性差异。然而对玉米的安全性试验显示月桂酸甲酯与月桂酸乙酯对玉米有重度药害,松脂基植物油对玉米有轻度药害,其它溶剂对玉米均较安全。综合分析以上测定指标,甲维盐和毒死蜱复配超低容量剂建议使用的溶剂为松脂基植物油ND-OD-1和油酸甲酯或油酸乙酯或油酸正丁酯。高效氯氰菊酯和毒死蜱复配超低容量剂建议使用的溶剂为油酸甲酯、油酸乙酯、油酸正丁酯。2、水面油展膜片剂的研制在前期已筛选出吸油载体的研究基础之上,我们对水面油展膜片剂的配方进行了优化,得到成型的产品配方,并初步确定了新剂型的质量检测标准。为提高制剂在水面展膜的效果对表面活性剂进行了更广泛的筛选,测定了包括脂肪醇聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、脂肪酸聚氧乙烯醚系列、蓖麻油聚氧乙烯醚系列、苯乙基酚聚氧乙烯醚系列、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯系列以及烷基苯磺酸钙共51种表面活性剂在水面的扩散速度。结果表明,农乳602、蓖麻油聚氧乙烯醚系列的EL20、EL30、EL40以及OPEPO能驱动月桂酸甲酯油膜在水面快速铺展,扩散速度超过11 cm/s,以使用EL30的月桂酸甲酿油膜铺展最快,达11.55 cm/s。在表面活性剂单剂筛选的基础上,选取其中对月桂酸甲酯油膜有较好扩散效果的单剂进行二元复配的配比筛选,共测定了 33个复配组合,得到EL30与OPEPO按5:3配比对月桂酸甲酯油膜的扩散效果最好。同时还对粘结剂、以及填料与溶剂油的配比进行了优化,优化后新剂型最终配方为原药5%、溶剂25%、填料35%、复配表面活性剂1.5%、渗透剂1.5%、分散剂6%、崩解剂10%、粘结剂5%和载体11%。按我国片剂质量检测标准测定了各项质量指标,被载体吸附的原药(毒死蜱)能很快地从载体中释放到水面,24h的有效成份释放率达dp80.8%;5%毒死蜱水面油展膜片剂pH7.2显中性;热贮7天后分解率小于5%;单个片剂(0.13g)崩解时间在83.6 s左右,平均铺展速度达7.6 cm/s,平均铺展面积达27.38 m2。为研究水面油展膜片剂施入水面后药剂的移动规律,测定了毒死蜱在水面、水体、水稻以及土壤中的动态分布。结果显示,毒死蜱在水体中和土壤内分布极少,主要分布在水面,并随着时间的推移,水面油膜中毒死蜱逐渐向水稻茎秆转移。施药后24h内毒死蜱主要分布在稻茎距水面2 cm处和水面,24 h后毒死蜱主要分布在水稻茎秆处。
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