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随着科学技术的发展,在进行复杂样品的分析时,常常需要测定痕量甚至超痕量元素,分析对象也日益复杂多样,要求分析方法快速、简单、重现性好。虽然现代仪器分析方法的检出限越来越低,但要直接分析这些组分的含量也往往遇到困难,这是因为,一方面存在基体干扰,或缺乏相应的校正标准和试剂,另一方面样品本身的物理化学状态有的不适合直接测定,或分析方法对含量极低的组分灵敏度不够。因此必须借助各种有效的分离富集技术,以提高分析方法的选择性和灵敏度。分散液液微萃取（DLLME）是在液相微萃取的基础上发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法使用微量萃取剂,并通过分散剂使萃取剂以微滴形式均匀分散在溶液中形成乳浊液,增大了萃取剂和样品溶液的接触面积,使目标分析物快速地萃取到萃取剂微滴中,然后通过离心使分散在溶液中的萃取剂沉积到试管底部,由于萃取剂用量很少而且与目标分析物接触面积大,所以可以达到很高的富集倍数和萃取效率。该方法集采样、萃取和浓缩于一体,具有操作简单、快速、环境友好、成本低、富集倍数大、回收率高等优点,在痕量分析领域具有广阔的应用前景。由于石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）进样量少、分析迅速,将DLLME与GFAAS联用可以大大降低方法的检出限。本论文的目的是,将DLLME与GFAAS联用建立痕量元素分析的新方法,并将其应用于实际样品中痕量元素的分析检测。主要内容概括如下:（1）以CCl4为萃取剂,DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸钠）为络合剂,乙醇为分散剂,对影响钯的分散液液微萃取效率的各种因素进行了优化,确定最佳萃取条件,并将其与GFAAS联用进行了环境水样中痕量钯的分离测定。（2）以GFAAS为检测手段,CCl4为萃取剂,APDC（吡咯烷二硫代氨基甲酸铵）为络合剂,甲醇为分散剂,对影响砷的分散液液微萃取效率的各种因素进行了优化,选择最佳萃取条件,建立了一种环境水样中痕量砷的检测新方法。（3）以DDTC为络合剂,CCl4为萃取剂,甲醇为分散剂,根据DDTC与银的络合性能比其与铜的强,运用置换分散液液微萃取的方法实现对银的分离测定,并对影响银的萃取效率的各种因素进行优化,确定最佳萃取条件,与GFAAS联用建立了一种痕量银的分析新方法。