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环氧树脂胶被广泛用于制造干式变压器,为了增加环氧树脂胶的韧性,需要添加聚醚多元醇作为增韧剂,聚醚多元醇品质的好坏会影响浸渍胶乃至干式变压器的性能,为了快速检测聚醚多元醇的分子量,比对国内外几家公司的产品,我们选择用高效液相色谱法进行分析,着重调查了柱前衍生化条件和色谱柱条件的建立,并研究了聚醚多元醇增韧环氧树脂的机械性能和热性能。下面为论文的主要研究内容: 首先,建立聚醚多元醇柱前衍生化条件和液相色谱分离条件。(1)通过实验摸索,比较了对甲苯磺酰异氰酸酯(PTSI)和对甲氧基苯甲酰氯(PAC)的衍生聚乙二醇(PEG)化效果,确定PAC为聚乙二醇的衍生化试剂。(2)比较乙醇、水以及丁醇清除残余PAC的效果,结果表明丁醇的清除PAC的效果较好。(3)通过PAC的用量、衍生化反应温度、衍生化反应时间3个单因素的实验,得到聚乙二醇400(PEG400)优化后的衍生化条件。(4)根据实验结果确定流动相为乙腈(75%)+水(25%),其中水相中加入0.01M磷酸二氢钾,检测波长为252nm,温度为25℃,流量为1mL。(5)检验所建立柱前衍生化方法的重现性和精密度,实验得到相对标准偏差RSD为3.61%;PEG400衍生物加标回收率为97.5%~103%,平均回收率为100.3%;聚乙二醇衍生物的峰面积Y与对应样品溶液浓度 X的线性回归方程为:Y=54732.2578X+1574.9600,相关系数为R=0.99934。 其次,表征聚乙二醇分子量Y与聚乙二醇衍生物最高峰高度X的关系,其拟合方程为:Y=22X2-472X+2760,相关系数为R=0.98。利用该工作曲线方程测算了多家公司生产的工业纯聚乙二醇的分子量。我们还尝试了衍生从 PEG400/双酚 A环氧树脂混合物中提取到的PEG400,采用建立的液相色谱条件测试其检出限,最后得到的检出限为0.1%。 最后,深入研究混合固化剂甲基四氢苯酐/四氢苯酐(MTHPA:THPA=4:1)、聚醚多元醇(以聚乙二醇为例)用量以及分子量对酸酐固化双酚 A环氧树脂(EP828)体系增韧效果的影响。通过对固化物机械性能和热学性能的综合分析,得到了性能较好的酸酐固化环氧树脂的配方:EP828取100g,MTHPA/THPA(4/1)共92g,N,N-二甲基苄胺(BDMA)加1.0g,增韧剂PEG600加12g,400目SiO2填料205g,气相SiO2加1.5g。