上转换发光材料具有可协调发光、以近红外光激发等诸多优点,近几十年来一直受科学家们的广泛关注。基质材料作为主体部分对上转换材料的发光效率有较大影响。与稀土化合物相比硝酸铋价格低廉,用NaBiF₄代替常见的NaREF₄（RE=Y、La、Eu等稀土元素）类稀土氟化物作为基质材料可以有效降低原材料成本。常温沉淀法制备的NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺样品上转换发光强度低、粒径难以控制,溶剂热法制备的NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺样品上转换发光强度较高,但形貌不规则。本文以优化两种制备方法为目的,主要采用杂质离子掺杂和改变溶剂的方式实现NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺样品上转换荧光增强及一定程度的粒径、形貌控制。对于常温沉淀法制备NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺的不足,选用阳离子半径较小的Li⁺离子与稀土离子共掺杂。以正沉淀法掺杂时,大部分Li⁺离子都能以进入晶格间隙或置换Na⁺离子的方式进入NaBiF₄晶格中。进入间隙位置的Li⁺离子引起晶体电荷不平衡,为平衡电荷在颗粒表面将形成瞬间电偶极并将正极指向外端,加速F^-离子从溶液扩散到颗粒表面,促进晶粒长大,在保持形貌较规则的前提下,改变Li⁺离子掺杂浓度可实现粒径从360 nm至871 nm的调控。尺寸的增长及Li⁺离子掺杂引起引起的晶格畸变都能促进上转换荧光增强,当Li⁺离子掺杂量为15 mol%时,绿光和红光分别增加至27.1和19.3倍,且大部分Li⁺离子都能进入NaBiF₄晶格。相反,以反沉淀方式掺杂Li⁺离子时,Li⁺离子难以进入NaBiF₄晶格更容易生成BiF₃等杂质,同时还会导致上转换发光强度的大幅度降低和形貌的巨大改变。对于溶剂热法探讨了溶剂热阶段反应时间、反应温度对NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺样品物相组成、形貌及上转换发光的影响。结果表明,在该反应阶段,适当增加反应温度、延长反应时间,可提高NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺的结晶度,进而提高上转换发光效率,温度过高（高于220℃时）则容易生成金属铋。低温（100℃）下制备的样品形貌更加规则,通过调节溶剂中乙醇与乙二醇的比例还能实现NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺样品从球形到棒状的转变。此外,通过Rb⁺离子掺杂进一步增强了NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺的上转换发光。Rb⁺离子掺杂量为5 mol%时,绿光和红光分别增加至原来的1.73和1.5倍。最后基于荧光强度比（FIR）技术,研究了样品在300 K⁵00 K温度范围的FIR变化曲线,结果表明NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺样品在温度传感领域有潜在应用价值。