本文以钠基蒙脱石为基础，通过真空浓缩-超声法及层间生长法，解决了传统制作方法在制作效率、产品材料的物化性能上的不足，并成功制成性能优异的聚合铝阳离子(Keggin)柱撑蒙脱石介孔材料。采用真空浓缩的方法成功浓缩了10倍的聚合铝阳离子Al13溶液，并用于超声法柱撑蒙脱石。利用XRD、TG、FT-IR、27Al-NMR和脱吸附分析等方法表征分析了其柱撑结构。结果表显明，用浓缩后的高浓度Al13超声柱撑蒙脱石，增大了蒙脱石的比表面积，使绝对柱撑高度高达9.6，获得了热稳定性好、孔径分布窄的介孔材料，并能提高生产效率。27Al-NMR的表征分析表明，浓缩后的的Al13溶液晶体浓度增加，柱撑蒙脱石后，层间晶格排列更有序，且在超声的作用下，孔径大小可调控。采用Al3+离子在蒙脱石层间内形成Al13羟基聚合铝阳离子的方法，实现了层间生长法获得Al13柱撑的蒙脱石。27Al-NMR分析显示，蒙脱石层间内Al13晶体排列整齐，焙烧后比表面积大。一步法柱撑蒙脱石方法简单，操控可靠，稳定性好。用浸渍法在两种方法制的介孔材料上负载镍、钼、钴等活性组分，焙烧后得到一系列催化剂。用微反应釜，对噻吩进行加氢脱硫的实验，反应温度300℃，氢压1MPa，氢液比为较低（1：4）的贫氢条件下，噻吩的转化率在都75%左右，表现出良好的加氢脱硫效果。在0.5-1.5MPa的氢压下，400℃条件，对页岩油的加氢转化实验表明，不同催化剂对直连不饱烃和支链上的不饱和烃加氢转化率为100%。