本论文是关于两类19种色谱固定相的制备和色谱性能的评价以及配体交换色谱在草甘膦分析中的应用研究。　　 第一类固定相为手性配体交换色谱固定相。本类固定相的研究分为三个阶段，首先是通过硅胶表面的改性，来提高键合型手性配体交换色谱固定相的柱效。通过将硅胶表面的Si—OH基与二甲基氯硅烷反应，键合上Si—H基，然后采用硅氢加成反应引入疏水性的烷基使硅胶表面形成一层疏水的环境，制备了4种新型的L-脯氨酸键合手性配体交换色谱固定相CSP I、CSP II、CSP III和CSP IV。对氨基酸和羟基酸对映体的拆分研究表明本类固定相具有较高的柱效和良好的对映选择性。　　 实验过程中发现硅胶和高活性的氯硅烷反应之后，还可以再和三甲氧基(或三乙氧基)硅烷反应。利用这种新的硅胶键合方法(先封端技术)，制备了2种新型的L-脯氨酸键合型手性配体交换色谱固定相CSP V和CSP VI。之后又分别用S-1，2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸和L-脯氨酰胺作为手性选择子制备了2种手性配体交换色谱固定相CSP VII和CSP VIII。并在这4种固定相上对氨基酸对映体进行了拆分。　　 利用巯基和自由基之间的反应特性，将含有巯基的L-半胱氨酸键合到乙烯基硅胶上制备了1种手性配体交换色谱固定相CSP IX，并对氨基酸对映体进行了拆分。　　 Click chemistry又称点击化学，是近几年发展起来的一种新技术。本文首次利用Click chemistry反应分别将L-脯氨酸、S-1，2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸和L-脯氨酰胺作为手性选择子键合到叠氮化改性的硅胶上，制备了3种新型的手性配体交换色谱固定相CSP X、CSP XI和CSP XII。并对多种氨基酸对映体进行了拆分。　　 第二类固定相是改性的氨基键合固定相，主要应用于糖类的分析。在含水体系中商品氨基键合固定相稳定性差。为了提高其稳定性，本文通过氨基引入聚丙烯酰胺等方法，合成了7种固定相(SP I～SP VII)，并对其稳定性进行了考察。其中SP VI稳定性好，而且对多种单糖、二糖和寡糖具有较好的分离效果。　　 草甘膦是一种水溶性的广谱灭生性除草剂。本文在自制的配体交换色谱柱上，以乙酸铜-乙酸水溶液为流动相和254 nm紫外检测，实现了草甘膦与其主要杂质双甘膦的基线分离，系统适应性实验和方法学评价结果表明本方法的适应性好、准确度高。