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本研究在金属铝及其合金的基底上,以硅烷和氧气为气源,氮气为载气,在自制的开管式筒型反应器里,通过常压化学气相沉积(APCVD)的方法制备了硅氧化物(SiOx)陶瓷膜层。在金属铝上制备硅氧化物陶瓷膜层的源料区反应为: SiH4+O2—旦2些匹些呻SiOx+H2O。 APCVD制备的温度为380℃~400℃,O2:SiH4(流量比)约为1:20~30,基底材料包括工业纯铝、铝镁合金、YZL等。沉积前,基底经过不同的表面预处理,预处理方式为有机溶剂处理、化学处理和打磨的不同组合。 本研究通过XPS测定了膜层的化学组成,利用TEM和XRD研究了其显微结构,并通过SEM和TEM对其形貌进行了考察。XPS测定结果表明,膜层是由硅、氧两种元素构成的,两者的化学计量比为1:1.60~1.80,是缺氧的。通过TEM衍射分析发现,衍射花样为宽泛的同心圆环;对膜层高分辨观察表明,该膜层主要为非晶结构,但又存在着局部有序的区域;通过XRD测试,进一步证实了TEM的结果,并且说明膜层为低温氧化硅的非晶/微晶结构。通过SEM观察,发现膜层的特征形貌有两种:一是表面膜层片状/舌状脱落后留下的较平坦的区域;二是球状/胞状堆积。另外,膜层的原始形貌还受到温度、基底、表面预处理等制备参数的影响。在TEM下观察到膜层具有均匀形貌,未发现质量衬度和衍射衬度,表现出典型的非晶形貌。 本研究对膜层的典型物理参数进行了测量。通过简单的方法测得膜层的密度约为2.58g/cm3;采用浮力法测试计算得孔隙率为9.27%,与其它多孔涂层的孔隙率比较,该膜层的孔隙率较大,比较疏松。由于膜层厚度及本征脆性的影响,我们无法准确测量膜层的硬度。 本研究采用聚四氟乙烯作为销试样,在MMW-1型销盘式摩擦磨损实验机上进行了摩擦实验。研究表明,销试样的硬度、基底材料的厚度对摩擦系数有正作用;基底的表面预处理也会影响摩擦系数。基底成分和膜层的后续处理对摩擦系数的影响不明显。通过CVD沉积和未沉积膜层的铝材的摩擦比较实验,发现CVD沉积可以减小摩擦系数,因而具有应用的可行性。 在本研究中,我们自行设计了一台测定膜层耐磨性的磨损机,用于与基底具有不同电性的膜层的耐磨性测量,使用中的对磨材料为淬火后的GCr15。膜层的磨损一时间曲线表明,磨损在开始阶段较为平稳,后来逐渐加剧。通过对不同试样加以比较,对相同条件下沉积的膜层,镁铝合金为基底时具有更好的耐磨性;经过表面化学预处理的膜层的耐磨性好于未处理的试样;CVD制备的陶瓷膜层的耐磨性优于铝表面的化学氧化膜。 在本研究中,膜层的电阻测试是在干燥和潮湿两种条件下进行的。干燥时膜层具有非常好的介电性;有水存在时,膜层的介电性降低,这证明了膜层是疏松多孔的。为了提高膜层在潮湿条件下的介电性能,对多孔膜层进行了封闭实验。封闭实验采用了两种方案,其中用水解硫酸钴水解封闭的膜层,在潮湿条件下的电阻没有提高:采用硅酸钠生成原硅酸封孔后的膜层,电阻有所提高,并且当环境偏碱性时,封孔效果较好。此外,我们还对以后进一步的实验提出了设想。 本研究通过机械拉伸实验、划痕实验以及弯曲实验对膜层与基底的结合性能进行了测试和评价。拉伸实验中,膜层未从基底上脱开,膜基结合强度大于粘接剂环氧树脂的最大剪切强度(SMPa)。弯曲实验的结果表明,膜基间有良好的结合性能和相互配合变形的能力。热冲击实验中,膜层没有与基底脱开,再次印证了上述结论,而且表明铝基氧化硅陶瓷膜层具有良好的抗热冲击性能,膜/基之间有好的热变形匹配能力。