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电化学超级电容器因其功率密度高、充放电过程快、电压范围宽、使用寿命长等优点而备受关注,其在移动电子装置、电动汽车等领域有着广阔应用前景。电极材料是决定超级电容器储能性能的关键,因而成为了目前研究的热点。本文系统研究了磺化石墨烯、镍钴双金属氢氧化物以及磺化石墨烯与镍钴双金属氢氧化物自组装复合材料制备过程,以及所制备的电极材料在三电极体系和两电极体系中的电化学性能。以氨基葡萄糖为还原剂和氮掺杂试剂,在将氧化石墨烯还原的同时使得将氨基葡萄糖枝接在石墨烯表面,制备氮掺杂石墨烯（GGN）。并以氯磺酸为磺化试剂以二氯甲烷为溶剂,将GGN磺处理制备磺化石墨烯（SGN）。研究结果表明,GGN和SGN具有良好的分散性能以及丰富的负电基团,有利于自组装复合材料的制备。所制备的SGN80电极材料在三电极测试系统中,当电流密度为1 A·g-1时,SGN80的比电容为138.13 F·g-1;当电流密度增加到10 A·g-1时,SGN80的比电容为117.5 F·g-1,比电容保持率达85.1%。采用氧化诱导插层的方法制备了NO3-插层的花球状镍钴双金属氢氧化物（NCLDH）,通过调节氧化剂的用量,调控NCLDH主层结构中金属元素的价态,进而控制层间距。制备出NCLDH16材料呈现多孔花球状结构,其层间距为0.79 nm,此结构为电极材料提供了丰富的活性位点,同时也为电解质离子提供了丰富的扩散通道,NO3-的引入使NCLDH易于剥离和分散。在三电极系统中测试了所制备NCLDH16材料的电化学性能。当电流密度为1 A·g-1时,NCLDH16材料的比电容为1604.4 F·g-1;当电流密度增加到10 A·g-1时,其比电容仍然有1393.6 F·g-1,说明此电极材料具有优异的倍率性能。将NCLDH和功能化石墨烯分别在去离子水中剥离分散,然后通过自组装的方法制备了自组装复合材料。探索了自组装复合材料制备机理,分析了自组装复合材料的结构-性能关系,功能化石墨烯的引入为复合材料提供结构支撑和快速的电子通道。基于NCLDH16/SGN80的混合超级电容器,在电流密度为1 A·g-1下,比电容为120.53F·g-1。在功率密度为800 W·kg-1时,能量密度达到42.86 Wh·kg-1。