SPME是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的新型样品前处理方法。该技术操作简单快速、无溶剂、便于携带,已经在环境分析、医药、生物技术、食品检测等众多领域中得到了成功的应用。但目前存在的主要问题是:石英纤维表面固相涂层种类有限;推荐使用温度偏低;使用寿命短。这些问题的存在大大限制了它的应用范围和其它分析方法的联用。因此发展极性、耐高温、高灵敏度、和长寿命的涂层材料将是SPME技术的研究重点。 溶胶—凝胶方法较好的解决了商用涂层热稳定性差的缺点。另外,该方法制备的材料表面多孔,高度交联的三维网络结构,能大大加快传质速度,减少萃取时间,并且增加了表面积,提高了萃取能力。 聚乙二醇是一类应用极为广泛的固定相,但最高使用温度偏低。将聚乙二醇与具有特定结构的分子相连接,形成具有类聚乙二醇性质的聚乙二醇衍生物,用作毛细管气相色谱固定相或吸附萃取材料,将会是一个很大的资源。本论文中,合成了具有较强极性的聚乙二醇硅酯,再采用溶胶—凝胶法,制备了SPME涂层和凝胶色谱柱。为了考察它们的性能,我们对其进行了详细地评价。对聚乙二醇硅酯SPME涂层的萃取机理也进行了探讨。 另外,尝试用另一种新型的超分子—葫芦脲作为主体分子,结合溶胶—凝胶法,制备SPME涂层,并考察了其萃取性能。 主要内容如下: 一、文献综述 本文对固相微萃取技术的发展、萃取装置、影响萃取性能的因素、联用技术及分析应用,尤其是涂层的发展进行了总结和评述,并对溶胶—凝胶技术的基本原理和特点进行了介绍。 二、聚乙二醇硅酯固相微萃取涂层的制备 本章选取了三种不同分子量的聚乙二醇作为原料,利用聚乙二醇两端的羟基与CH₃SiCl₃发生醇解反应,制备三种不同分子量,具有极性且较稳定的硅酯产物,提纯并进行表征。然后采用溶胶—凝胶法,通过优化涂渍条件,制备了三