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本文的研究内容主要是采用低能耗、低成本、简单有效、环境友好、高产量的机械合金法制备硫化亚铜、硫化铜、硫化铟纳米晶颗粒,并将所得样品用三辛基膦/三辛基氧化膦/硝酸(TOP/TOPO/NA)的混合溶液进行分散包覆,得到分散均匀的溶液,并研究了其光学性能。本论文的主要创新性成果如下：1.以硫和铜的单质粉末为原料通过机械合金化法成功的仅用10分钟制备了高结晶、单分散的六方相硫化铜半导体纳米晶。对实验过程中出现的蓝辉铜(Cu9S5)相变进行了分析；将反应进行3-40小时的样品进行了包覆,得到蓝色透明的稳定分散溶液,TEM照片表明最终制得的经表面包覆的硫化铜的粒径分布在2-10nm,经光学测试,吸收峰位置在656到665nm范围内,样品随反应时间的延长对应的吸收峰位置发生蓝移现象。2.以铜单质和硫单质为原料,铜与硫的摩尔比为2.16：1的配比下,用机械合金法,进行80小时球磨后成功地合成了纯相的硫化亚铜。实验发现制备的样品在40小时之前检测都含有Cu1.96S这一伴生相,但反应持续进行到80小时时,Cu1.96S相完全消失,获得纯的硫化亚铜。制得样品包覆后,粒径分布在4-7 nm的狭窄范围。并研究了其不同反应时间的紫外可见光的吸收性能,吸收峰在348～395 nm波长范围内；随球磨时间的增加,表现出较强的蓝移效应。3.首次以铟单质和硫单质为原料成功制备出纯的立方相的β-In2S3纳米晶粉末。经XRD检测,发现样品在2-10小时的过程中,晶格结构并不稳定,仍在生长。随后反应持续进行到40小时的过程中,晶型保持稳定,没有其他相变或伴生相发生,只是颗粒尺寸在逐步变小。通过透射电镜检测,包覆后的样品具有很好的分散性,粒径分布在2.8～8.8 nm的范围内,并观察到一个三重孪晶。直接对粉末进行紫外可见积分球光学测试,发现样品在200-600nm的较宽的范围内具有很高的吸收性能,吸收最大值在约400nm波长,包覆后的溶液的吸收峰在387-450nm范围内,随球磨时间的增加,有明显的蓝移现象。