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目的:本文旨在研究白花前胡香豆素类成分的提取与分离测定,应用超声技术优化提取方法,并研究毛细管电泳法中混合胶束体系对白花前胡中三种结构相似的角型香豆素类化合物(白花前胡甲素、乙素和丙素)分离的影响,建立一种能同时分离测定这三种结构相似成分的胶束毛细管电泳法,并将其应用于白花前胡药材及其制剂中以上三种有效成分的同时分离测定,为白花前胡药材及其制剂的质量控制提供科学依据。方法:(1)用氯仿作提取溶剂,应用超声提取技术,通过考察超声功率、超声温度和超声时间对三种香豆素类成分提取含量的影响,得到最佳提取方案。(2)用配置有二极管阵列检测器(DAD)的Beckman毛细管电泳仪进行实验。选择十二烷基硫酸钠(SDS)和胆酸钠(SC)作为表面活性剂,将其添加到硼砂缓冲液中,形成混合胶束,并在硼砂缓冲液中加入适量比例的乙腈作为有机改性剂,此溶液为运行缓冲溶液。通过考察不同浓度的SDS和SC、乙腈比例、缓冲溶液浓度和pH、运行电压和温度对分离的影响,最终得出最佳分离条件:运行缓冲溶液为含有22 mM SDS,40 mM SC和25%乙腈,pH为10.0,浓度为20 mM的硼砂溶液;运行电压15 kV;柱温25℃;检测波长224 nm;压力进样:0.5 psi,5s;柱长40.2 cm(有效长度30.0 cm,内径75μm)。对该方法进行方法学验证,并将其应用于白花前胡药材及其制剂的分析。结果:(1)实验结果表明,在3.0 g白花前胡药材粉末中加入100 mL氯仿,超声功率设定为240 W,超声温度为40℃,超声提取40 min,此时三种香豆素类成分的提取含量最高。所以,以上条件为提取白花前胡药材的最佳方案。(2)在最佳分离条件下,三种分析物在16 min内实现基线分离。经方法学验证,白花前胡甲素、乙素和丙素线性关系良好,回归系数为0.9988-0.9995;检测限为0.50-0.80μg/mL,定量限为1.50-2.50μg/mL;精密度良好,白花前胡甲素日内、日间RSD分别为1.6%和2.7%,白花前胡乙素日内、日间RSD分别为1.2%和1.1%,白花前胡丙素日内、日间RSD分别为1.3%和2.1%;回收率为95.3%-103.4%。用本文建立的方法对所研究的白花前胡药材及其制剂中白花前胡甲素、乙素和丙素同时进行了含量测定,结果与文献报道的高效液相色谱法所测结果吻合。结论:本文通过超声优化获取了白花前胡香豆素类成分的最佳提取方法,并建立了以SDS和SC两种表面活性剂形成混合胶束的胶束毛细管电泳法,该法能同时分离测定白花前胡中三种结构相似的角型香豆素类成分(白花前胡甲素、乙素和丙素),并已成功应用于白花前胡药材及其制剂中以上三种有效成分的分离测定。该法可为白花前胡药材及其制剂的质量控制提供科学依据。此外,这种以SDS和SC作为混合胶束的毛细管电泳法可能对其他化学结构相似的香豆素类化合物的分离也有借鉴意义。