电感耦合等离子体光谱法测定土壤中稀土元素

来源 :中国地质大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:liang630223
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土壤中稀土元素的检测目前多以ICP—AES为主,稀土元素的分解多以氢氧化钠或过氧化钠熔矿。然而,在生产过程中发现坩埚材料中含有稀土元素,尤其是La,Y,Ce,其熔出部分已远超出土壤中的稀土含量,造成土壤中的稀土检测工作无法开展。   为了降低空白值,考虑采用铂坩埚熔矿,用氢氟酸、硝酸、高氯酸溶矿,但稀土元素的分解不够彻底,部分元素如La、Ce、Y结果严重偏低。经实验,最终采取残渣用焦硫酸钾熔融的方法,使稀土元素分解完全。   在稀土元素分离富集上,方法较多,考虑到要便于分析,化学处理法操作较简便且易于掌握,因而采取化学法分离富集稀土元素,使样品中的基体元素的干扰尽可能降低,以利于仪器的检测。   经过实验,确定了用铂坩埚以氢氟酸、硝酸、高氯酸溶矿,除去样品中的大量硅后,残渣用焦硫酸钾熔融,使样品分解完全,再用稀盐酸提取,在三乙醇胺存在下,用氢氧化钠中和并过量至PH值大于11,使稀土沉淀完全。其中大量的铁、铝、钨、钼等留于溶液中过滤分离除去,沉淀再用盐酸溶解后在5—25%的盐酸介质中加入铜铁试剂沉淀滤液残存的铁、钛、锆,过滤分离除去,滤液浓缩为小体积再定溶10mL,选取适当的仪器条件在Advantage上进行检测。   为了验证该方法的准确性及重现性,对国家土壤标准物质GBW07401-07408进行检测。结果表明:15个稀土分量的检测结果令人满意,大部分元素的分析精密度RSD<5%。Lu、Tm、Tb三个元素由于方法检出限高,精密度稍差,RSD在5—12%,基本能满足检测要求,表明本方法是可行的,它解决了稀土元素分析过程中的污染问题,拓宽了仪器的检测范围,获得了较为满意的准确度及精密度。
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