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表面增强拉曼光谱（SERS）是指当样品分子吸附在粗糙金属表面上时其拉曼光谱信号强度会发生极大的增强。SERS克服了常规拉曼光谱信号弱、易干扰等不足可实现样品分子的痕量检测。常用的贵金属SERS基底由于具有强烈的局域表面等离子体共振（LSPR）效应而显现出优异的SERS活性,但是由于成本高、生物相容性差、稳定性差等缺点限制了在SERS上的应用。一些金属氧化物逐渐被开发并应用于SERS基底的研究中,但是较低的SERS活性限制了其应用空间。MoO2是一种常见的廉价金属氧化物,特殊的金属特性赋予其优异的导电性,同时还具有良好的化学和热稳定性,是一种潜在的高SERS活性基底材料。目前制备的MoO2基底材料的SERS性能有待进一步提高,本文以MoO2为研究对象,制备了具有特殊形貌的MoO2纳米材料并进行了SERS相关测试,具体包括以下三个方面:（1）较为独特地将电化学阳极氧化法和水热法相结合制备了高纯度、高结晶度的MoO2空心球,通过SEM和TEM等测试证明该空心球是由锥形纳米颗粒自组装而成。其中阳极氧化和水热反应的时间对MoO2空心球结构的形成有重要影响,而水热法应温度的提高会使得MoO2锥形纳米颗粒尺寸变小。阳极氧化2h再经过24 h水热反应得到的产物具有最佳的空心球结构。（2）对制备的MoO2空心球进行SERS测试,以罗丹明6G（R6G）为检测分子,得到最大增强因子（EF）为3×107,最低检测限（LOD）为10-9M,该SERS性能在氧化物中为第一梯队,几乎接近于贵金属Au和Ag。此外还讨论了MoO2空心球的稳定性及SERS增强机制。研究结果表明,该MoO2空心球是一种较为理想的SERS基底材料,即使经过500℃高温仍能保持良好的SERS活性。MoO2空心球中本身高浓度的自由电子激发的LSPR效应和锥形纳米颗粒紧密排列而成的特殊空心球结构增强了拉曼信号吸收是其高SERS活性的主要原因。（3）将制备的MoO2空心球粉末通过离子溅射的方法在表面蒸镀一层Ag纳米颗粒合成了Ag/MoO2复合SERS基底。该复合基底显现出更为优异的SERS活性,对R6G最大EF为109,LOD低至10-10M,与之前纯MoO2基底相比SERS活性大大提高。高SERS活性源于Ag颗粒之间产生的等离子共振引发的物理增强以及R6G与Ag/MoO2之间的电荷转移主导的化学增强。