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先驱体转化法是制备SiC陶瓷复合材料的一种重要方法。本文设计合成了聚甲基硅烷（PMS）、含N的PMS、含Al的PMS三种陶瓷先驱体，系统地研究了各先驱体的合成条件，采用元素分析、IR、1H-NMR、GPC等分析手段表征了各先驱体的组成、结构，并运用IR、TG、DTA、GC、XRD、元素分析等分析方法研究了各先驱体的热分解过程及热解产物的组成、结构。 以MeSiHCl2为原料利用Wurtz法合成了PMS，并对它进行了热聚合处理，以提高它的分子量和陶瓷产率。实验表明，反应溶剂、温度和时间对PMS的合成有较大的影响；PMS的化学性质活泼，易与空气的氧发生反应；热聚合能明显提高PMS的分子量和陶瓷产率。以甲苯作溶剂，PMS的最佳合成条件是：钠过量5％，反应温度100℃，时间6小时。未经热聚合的PMS分子量500左右，结构式为-[MeSiH]0.7[MeSi]0.3-，在N2下热解的陶瓷产率仅为24％。在280～300℃热聚合后的PMS，分子量增加到800左右，陶瓷产率增加到60％以上，其热解产物主要是β-SiC，并富含Si，它的化学式为Si1.23C1.0O0.12。 利用PMS中残存的Si-Cl与乙二胺的胺解反应制得了含N的PMS先驱体（N-PMS）。实验表明，先驱体N-PMS的分子量比PMS明显增加；N-PMS含有少量N，并且通过控制乙二胺的用量可制得近化学计量比的SiC陶瓷。当乙二胺用量为20wt％时，80℃反应产物N-PMS的分子量为718，分子中Si／C=0.88（at.），N／C=0.18（at.）。它在250～270℃热聚合后生成固体，软化点在110～130℃，陶瓷产率为70％左右。XRD和元素分析表明此N-PMS的热解产物是近化学计量比的SiC陶瓷，N元素含量为1.5wt％。 利用PMS与乙酰丙酮铝（Al（AcAc）3）反应制得了含Al的PMS先驱体（Al-PMS）。实验表明Al（AcAc）3能明显提高PMS的分子量和陶瓷产率。当用6～10wt％的Al（AcAc）3与PMS在230℃～240℃反应，产物Al-PMS的分子量可达1000左右，软化点在100℃～120℃。Al-PMS的IR、1H-NMR分析表明，Al是通过与PMS形成Si-Al-Si、Si-O-Al-O-Si而引入的。TG分析表明，Al-PMS在N2中1250℃的热解陶瓷产率为70wt％左右。XRD表明Al-PMS的热解产物是β-SiC和少量的单质Si。元素分析表明它的热解产物含有少量的Al元素（0.61wt％），Si／C=1.23（at.）。