【摘 要】
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2,5-二氯苯酚是较为重要的有机合成中间体,可用于合成3,6-二氯水杨酸、与乙酸缩合生成酯等主要用于氮肥增效剂、制造除草剂麦草畏、皮革防霉剂及DP防霉剂等。在传统釜式工艺
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2,5-二氯苯酚是较为重要的有机合成中间体,可用于合成3,6-二氯水杨酸、与乙酸缩合生成酯等主要用于氮肥增效剂、制造除草剂麦草畏、皮革防霉剂及DP防霉剂等。在传统釜式工艺中存在反应系统复杂、安全性能不高、厂房建设维护费用高等缺陷。将微反应器的连续放大工艺应用于2,5-二氯苯酚的合成反应中,可解决传统工艺中的缺陷。本文首先介绍了微反应器的概况,然后构建微反应实验装置,分析了微反应系统的驱动方式、混合装置、混合机理、混合对化学反应的影响和微反应器的常见故障与排除方法。实验中以1,2,4-三氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料微反应系统内合成2,5-二氯苯酚,对实验中考察反应体系的温度、1,2,4-三氯苯与氢氧化钠的浓度比、氢氧化钠和甲醇的浓度比、反应的停留时间对反应的影响,经过液相色谱分析确立目标产物,确立最佳反应条件。结果表明在190~195℃、停留时间为100~120s、1,2,4-三氯苯和氢氧化钠的摩尔质量比为2.28时为最佳的反应条件。最后对反应过程中生成的副产物NaCl在螺旋反应通道中的沉降特性进行研究,对液固两相中固相颗粒的受力和运动机理分析,螺旋反应通道明显优于直管道输送固体颗粒的性能,模拟NaCl的颗粒物粒径、流体的入口体积分数和流速对螺旋反应通道中的固相颗粒分布。仿真结果表明,当固相颗粒粒径过大对固相的分布具有突出的影响,而当颗粒物粒径为lum时,固相颗粒在溶液中的分布比较均匀,无堵塞现象和压力的突变过程,螺旋通道具有良好的防沉淀性能。通过对实验和模拟的分析对探索2,5-二氯苯酚合成新技术提供了具有探索价值的方向,为微反应器连续扩大合成合成2,5_二氯苯酚替代反应釜中合成2,5-二氯苯酚的合成工艺具有重要意义。
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