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一维碳纳米材料因其独特的结构和特性吸引了众多研究者的关注,其中比较有代表性的一维碳纳米材料包括单壁碳纳米管、碳原子链、碳纳米线。本课题就是围绕着这些材料展开相关的制备和表征工作。主要目的是解决低缺陷度单壁碳纳米管的单手性分离问题,高纯碳链样品的制备、提纯问题以及单壁碳纳米管型碳纳米线的制备和表征问题。第一章介绍了三种一维碳材料的结构、特性、表征手段和相关研究进展;第二章研究了电弧放电法制备小直径单壁碳纳米管,以及后续的单手性分离;第三章研究了液相电弧法制备氢端基短碳链,并探索了端基置换法提纯并获得高纯的短碳链样品;第四章研究了短碳链填充单壁碳纳米管结构以及碳纳米线的制备表征。主要结论如下:1.使用He-H2气氛的直流电弧放电法完成了小直径（<1.0 nm）且直径分布较窄的单壁碳纳米管的制备;并在此基础上探索了适合小直径样品的提纯方法。2.发展了以温度和pH值控制的凝胶色谱分离方法,实现了电弧法制备的小直径单壁碳纳米管样品的金属型和半导体型的分离,并分离富集出5个手性的半导体型单壁碳纳米管,利用不同波长激光的拉曼光谱研究了不同手性的单壁碳纳米管对激光的依赖性,这种以温度和pH为基础的分离方法解决了高结晶性低缺陷度单壁碳纳米管的分离难题。3.通过端基置换的新方法,首次大批量获得金属端基的碳链(Ag2C2n,n≤8)固体,Ag2C2n作为一种高活性的中间体,在其基础上通过不同的端基取代反应实现了C2nH2的提纯和新结构C2nI2的制备,并将已报道的C2nH2的浓度提高50倍以上;利用超声空化和真空蒸发的方式对提纯获得的高浓度C2nH2溶液完成了批量选择性富集C8H2;并首次在实验上研究了Ag2C2n的拉曼光谱特性及高浓度C2nH2溶液的拉曼光谱特性。同时发现,Ag2C2n可以在室温下分解为2-3 nm的银纳米粒子和sp2结构的不定型碳。4.在填充单壁碳纳米管过程中,超临界流体方法比高温高压方法的效率更高,利用超临界正己烷可以在数分钟内完成单壁碳纳米管的填充,且填充结果表现出在一定范围内不依赖于C2nH2浓度的特点;发现了属于C2nH2分子填充的小直径单壁碳纳米管复合结构的拉曼特征峰（3620 cm-1）;高真空高温处理这种填充结构可以促进C2nH2分子间的相互融合,并在单壁碳纳米管限域内获得更长的碳原子链。