【摘 要】
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超支化环氧树脂作为一种具有优异物理化学性能的热固性树脂,被广泛用于通用环氧树脂的增韧增强,但其微观结构及性能的调控仍是环氧树脂领域的关键难题。本文采用具有选择性高、无副产物、产率高等优点的Thiol-X点击反应技术调控环氧树脂的微观结构与性能,具体地利用硫醇-环氧点击反应调控了双酚A型环氧树脂(DGEBA)的性能,用硫醇-烯烃点击反应合成了微观结构(环氧值和支化度)可控的超支化环氧树脂,并研究了环
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超支化环氧树脂作为一种具有优异物理化学性能的热固性树脂,被广泛用于通用环氧树脂的增韧增强,但其微观结构及性能的调控仍是环氧树脂领域的关键难题。本文采用具有选择性高、无副产物、产率高等优点的Thiol-X点击反应技术调控环氧树脂的微观结构与性能,具体地利用硫醇-环氧点击反应调控了双酚A型环氧树脂(DGEBA)的性能,用硫醇-烯烃点击反应合成了微观结构(环氧值和支化度)可控的超支化环氧树脂,并研究了环氧值和支化度对超支化环氧树脂/DGEBA杂化树脂的流变性能、机械性能和热性能影响规律,构建了微观结构与杂化树脂性能的定量关系。首先以端羟基脂肪族超支化聚合物和巯基丙酸为原料,通过酯化反应合成了四种巯基官能度的端巯基脂肪族超支化聚合物(THBP-n,n=3、6、9和12),利用红外光谱(FT-IR)、氢核磁共振谱图(~1H NMR)、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)表征和证实了产物的分子结构和分子量。以2,4,6-三(二甲基氨甲基)苯酚作促进剂,利用THBP-n固化DGEBA制备硫醇-环氧交联结构,研究了固化产物的机械性能和热性能。结果表明:随着THBP-n巯基官能度的增加,固化物的机械性能先增加后降低,中等巯基官能度THBP-9所形成的固化物具有较高的冲击、拉伸和弯曲强度。固化物的热分解温度和玻璃化转变温度随THBP-n巯基官能度的增加而增加。利用SEM分析了固化物的微观形貌,结合DMA技术分析其增强增韧机理属于原位增强增韧机理。其次,通过硫醇-烯烃点击反应,以端羟基脂肪族和芳香族超支化聚合物为主要原料分别制备了不同环氧值脂肪族超支化环氧树脂(EHBP-n,n=3、6、9和12)和芳香族超支化环氧树脂(EHPP-n,n=3、6、9和12),利用FT-IR、~1H NMR和MALDI-TOF-MS表征其分子结构和分子量。研究了环氧值和含量对EHBP-n/DGEBA和EHPP-n/DGEBA杂化树脂性能的影响规律。随着EHBP-n和EHPP-n环氧值和含量的增加,EHBP-n/DGEBA和EHPP-n/DGEBA杂化树脂的流动性提高。随着EHBP-n或EHPP-n环氧值和含量的增加,两类杂化树脂的机械性能先增加后降低,在含量为9wt%时均达到最大值。随EHBP-n或EHPP-n环氧值的增加,杂化树脂的玻璃化转变温度先增加后降低,而热分解温度略微增加。SEM研究了杂化树脂的形貌,结合DMA技术分析了增强增韧机理。最后,通过硫醇-烯烃迈克尔加成反应制备了支化度不同的N-P骨架超支化环氧树脂(NPEHP-n,n=0、0.5和1.0),并用FT-IR、~1H NMR、MALDI-TOF-MS、动态光散射(DLS)和分子模拟技术表征和证实了分子结构、分子量、分子尺寸和形貌。随着NPEHP-n支化度的增加,其分子尺寸和粒径逐渐减小。NPEHP-n/DGEBA杂化树脂的流动性随着支化度和含量的增加逐渐增加。随着NPEHP-n支化度的增加,杂化树脂的拉伸、弯曲强度和玻璃化转变温度降低,而冲击强度增加,SEM和DMA分析了NPEHP-n对DGEBA的增强增韧机理属于原位增强增韧机理。
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