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稀土六硼化物是一种电子发射性能优异的功能材料，其中轻稀土六硼化物具有逸出功低、熔点高、硬度大、化学稳定性好、蒸发率低等优点而适合制备性能优良的阴极材料。目前稀土六硼化物单晶体的制备方面存在尺寸小，化学纯度低，亚晶界难消除等问题，直接影响了单晶体的发射性能及实际应用。本文以La基La1-xEuxB6(x=0，0.4)和Ce基Ce1-xNdxB6(x=0，0.1，0.3)多元稀土六硼化物单晶体为研究对象，借助X射线衍射、电子扫描电镜、单晶衍射仪以及晶体定向仪等分析测试手段，系统研究了稀土六硼化物单晶体的物相组成、微结构及热发射性能。 研究了区域熔炼法制备La基La1-xEuxB6(x=0，0.4)单晶体的工艺条件，结果表明，当x=0时，该方法成功的制备出了高质量、高纯度、大尺寸的LaB6单晶体，晶体直径为6 mm，长度为50 mm，并系统研究了工艺参数对单晶体质量的影响，确定了单晶体最佳生长工艺为：气氛为高纯氩气，气氛压力为0.5 MPa，样品转速为30 rpm，生长速度为8-15 mm/h。单晶LaB6(100)晶面的热发射测试结果表明，在外加电压为1 KV，阴极温度为1873 K时，最大热发射电流密度为44.36 A/cm2。当x=0.4时，由于Eu元素的挥发很难采用区域熔炼法制备出其相应的单晶体，因此仅研究了放电等离子烧结法(SPS)制备高致密的La0.6Eu0.4B6多晶块体，研究其热电子发射性能。当外加电压为1 KV，阴极测试温度为1873K时，最大发射电流密度为33.74A/cm2。 采用区域熔炼法成功的制备了高质量、高纯度、大尺寸多元的Ce1-xNdxB6(x=0，0.1，0.3)单晶体。实验结果表明，生长速度、掺杂元素含量、区熔次数对多元稀土六硼化物晶体质量有很大的影响，当x=0时，具体生长工艺参数：一次生长速度为20 mm/h；单晶衍射仪和摇摆曲线结果表明该系列单晶体中完全消除了亚晶界。当x=0.1时，具体生长工艺参数：一次生长速度为20 mm/h，二次生长速度为7 mm/h。当x=0.3时，具体生长工艺参数：一次生长速度为20 mm/h，二次生长速度为7 mm/h，三次生长速度为7mm/h。测试了在外加电压为950 V，阴极温度为1873 K条件下，单晶CeB6(100)晶面的热发射性能，测试结果为最大发射电流密度为45.1A/cm2，单晶Ce0.9Nd0.1B6最大发射电流密度为34.02A/cm2。