【摘 要】
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金属有机框架（MOFs）材料因其独特的化学性质在近些年受到了人们的重视和关注。MOFs是金属离子和有机配体通过配位键连接而成一种新型的结晶性微孔材料。近年来,其在离子传导领域和催化领域的研究吸引了研究者的兴趣。本文功能化改性MIL-101晶体材料,并分别考察其应用于燃料电池碱性阴离子交换膜和新型催化材料领域中的可行性。具体研究内容如下:1.通过利用F-与Al3+的亲和力大于F-对Cr3+的亲和力,
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金属有机框架（MOFs）材料因其独特的化学性质在近些年受到了人们的重视和关注。MOFs是金属离子和有机配体通过配位键连接而成一种新型的结晶性微孔材料。近年来,其在离子传导领域和催化领域的研究吸引了研究者的兴趣。本文功能化改性MIL-101晶体材料,并分别考察其应用于燃料电池碱性阴离子交换膜和新型催化材料领域中的可行性。具体研究内容如下:1.通过利用F-与Al3+的亲和力大于F-对Cr3+的亲和力,运用阴离子剥离法将金属有机框架材料MIL-101中的F剥离,直接将中性框架转变成阳离子框架,使其具备吸引和传导OH-的能力。实验过程中,以季铵化壳聚糖（QCS）为聚合物基质,引入阳离子金属有机框架MOF材料,以戊二醛为交联剂,由此制备具有有序排列阳离子活性位导电通道的一系列QCS/MOF阴离子交换膜（MIL-X-QCS）。采用红外光谱、X射线衍射、TGA和透射电镜等手段对复合膜的结构进行表征。同时还对复合膜的含水率、溶胀性、机械性能、离子交换量、电导率、耐碱性稳定性、甲醇透过率及单电池性能进行了分析与讨论。实验结果表明刚性MOF结构的引入使膜的吸水率和溶胀率分别降低了 27%和37%。在 80℃ 时,MIL-9-QCS 膜（掺有 9 wt%Cr-MIL-101 晶体的复合膜）的OH-电导率达到2.30×10-2 S·cm-1,功率密度达到最大值（90.2 mW·cm-2）,抗拉强度达到 20.12 MPa,高于 Nafion-115 膜的 18.7 MPa。与纯QCS膜相比,MOF的空间网络结构使MIL-9-QCS膜的甲醇渗透率降低了 24%。此外,MIL-9-QCS复合膜表现出不俗的耐碱稳定性,在80℃的2 mol·L-1 NaOH溶液中浸泡240 h后,其OH-电导率仍达到初始值的77%。2.通过两步法合成了磺酸基吗啉离子液体磷钨酸酸盐（[C3SO3Hnhm]3PW12O40）。后采用一锅法在MIL-101晶体合成过程中加入不同含量的离子液体磷钨酸盐,洗涤烘干后得到复合催化剂X%[C3S]PW@MIL-101。采用红外光谱、X射线衍射、氮气吸附、TGA和扫描电镜等手段对复合催化剂的结构、组成和热稳定性进行了测定。同时,考察包裹不同含量离子液体催化剂催化环己烯氧化生成己二酸工艺催化活性,最佳反应条件并考察催化剂回收利用率。结果表明,在 95℃,H2O2 和环己烯的摩尔比为 4.4,1 g 35%[C3S]PW@MIL-101催化剂催化反应10 h,己二酸的收率达到81.2%。催化剂的回收利用率结果表明:该催化剂经回收、真空干燥后、循环使用6次,催化活性无明显降低。
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