偶氮染料广泛应用于纤维、丝织类产品染色,其分子式结构复杂,具有生物毒性,采用普通生物法处理效果不佳。论文选取活性艳红X-3B作为代表性偶氮染料进行研究,针对传统物理、化学法预处理成本高及降解效果差等问题,采用Fe/C微电解法结合Fenton法对活性艳红X-3B废水进行预处理,并对两者的结合进行了探索。以便结合Fe/C微电解法脱色效果显著与Fenton法COD去除率高的优点。研究了三种组合方法:Fe/C微电解法-Fenton法两阶段连续处理、Fenton法-Fe/C微电解法两阶段连续处理、Fe/C微电解法与Fenton法耦合处理,并探索相应机理,得出以下结论:（1）Fe/C微电解法-Fenton法两阶段连续处理偶氮染料,Fe/C微电解最优反应条件下,脱色率、COD去除率分别为94.42%、66.28%,出水pH值6.11,后续试验时,弱酸性条件下反应缓慢,随反应进行pH值逐渐降低,脱色率、COD去除率分别为99.19%、86.99%。（2）Fenton法-Fe/C微电解法两阶段连续处理偶氮染料,与是否投加活性炭无关,零价铁失去电子,被强酸性Fenton反应液中H⁺捕获生成H₂,H₂还原染料分子双键,电子不需要经过活性炭导体传递给有机物。阳极形成的Fe²⁺被溶解氧氧化,在微电解沉淀阶段形成大量具有强吸附作用的新生态Fe（OH）₃絮体,脱色率、COD去除率效果较好。（3）通过Fe/C微电解法-Fenton法两阶段连续处理、Fenton法-Fe/C微电解法两阶段连续处理、Fe/C微电解法耦合Fenton法处理偶氮染料对比分析,Fe/C微电解耦合Fenton法处理活性艳红X-3B出水水质优于两级连续处理,微电解反应消耗H⁺,反应溶液pH值上升,Fenton链式反应生成H⁺,反应溶液pH值降低,两作用相互缓冲使反应液pH值长时间维持在2-4之间,处于Fe/C微电解反应、Fenton反应高效pH值范围。