蒙脱土是一类具有纳米层状结构的硅酸盐矿物,由于具有阳离子交换性和可作为二维限域反应器的内表面,被广泛用作催化剂载体材料,特别适用于制备负载于其上的具有窄粒径和高分散性的纳米金属或半导体粒子。在本论文中,我们利用层状蒙脱土的这些优异性能,采用插层组装的方法制备出了系列具有良好分散性和热稳定性的纳米金属/蒙脱土和纳米二氧化钛/蒙脱土复合材料,并对其制备工艺、结构和催化性能进行了系统的研究。研究表明以蒙脱土为载体,氯化钯为钯源,硼氢化钾为还原剂,乙醇和水的混合溶液作溶剂可以合成出钯粒径大小为10-20nm,均匀分散于剥离后蒙脱土片层上的的高分散纳米钯/蒙脱土复合催化剂,发现该催化剂具有优异的室温降解亚甲基蓝的性能。通过催化活性评价,并结合X光衍射（XRD）和透射电镜（TEM）表征结果,表明纳米钯在蒙脱土上的分散性和负载量是影响其催化活性的主要因素。研究还表明以蒙脱土为载体,利用四氯化钛水解法将纳米TiO₂引入蒙脱土层间,经500℃煅烧后得到稳定结构的TiO₂柱撑蒙脱土（TiO₂/MMT）,再通过化学还原法将金属钯负载于其上,合成出了载钯/二氧化钛柱撑蒙脱土复合光催化剂（Pd-TiO₂/MMT）。光催化测试表明,Pd-TiO₂/MMT和TiO₂/MMT复合催化剂具有比商用TiO₂（P25）更高的降解亚甲基蓝活性。以六亚甲基四胺为沉淀剂,以TiCl₃为前驱体,通过醇-水溶剂热的方法合成出二氧化钛柱撑蒙脱土复合纳米光催化剂,通过XRD、TEM、BET、AAS等对其物相组成、颗粒形貌、比表面积及元素含量等进行了表征,研究了不同TiCl₃和蒙脱土配比合成的催化剂对降解亚甲基蓝的光催化活性的影响。结果表明,TiCl₃前驱体柱化剂能很好地撑开蒙脱土的片层,形成良好的介孔结构,其孔径分布集中在6～10nm,并且使制得的层柱蒙脱土的比表面积明显增大。当TiO₂/MMT=0.2:1时,复合催化剂由于柱化后具有较大的比表面积和适当的孔分布而表现出最好的光催化活性;在此研究基础上,进一步合成了Ag-TiO₂/MMT复合催化剂,结果发现载银后的Ag-TiO₂/MMT复合催化剂对亚甲基蓝具有较低的吸附活性和较高的催化降解活性。