新型三唑类杀菌剂的创制以及噁醚唑和烯啶虫胺合成的工艺研究

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三唑类化合物因具有广泛的生物活性而倍受重视,已有许多该类化合物作为杀菌剂、植物生长调节剂和药物得到开发和应用。不同结构的三唑化合物具有不同的生物活性,研究开发新结构类型的三唑类化合物已成为该类化合物的研究热点。本论文对三唑类化合物的生物活性及研究进展进行了综述;利用活性亚结构拼结原理,将不同作用机制的活性基团引入三唑类化合物中,设计合成了两种结构类型共16个新三唑类衍生物,其结构类型如下:通过~1H NMR、IR、MS和elemental analysis等表征手段,确证了化合物结构,并通过单晶X-射线衍射分析,对其中3个化合物的空间结构进行了研究。探讨了杀菌剂噁醚唑(苯醚甲环唑)的合成工艺。采用“一锅法”,使缩酮化和溴化反应一步完成,减少了操作步骤,提高了溴代缩酮的纯度和产率;通过与硝酸成盐的方法对噁醚唑粗产品进行了较好的纯化,最后,在异丙醇/正己烷中重结晶得到白色的噁醚唑产品,纯度达到96%以上。并详细研究了温度、时间和溶剂等因素对反应的影响,确定了较优的工艺,产品的总产率达到70%以上。探讨了新型烟碱类杀虫剂烯啶虫胺的合成工艺。重点对中间体N-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-N-乙基-硫甲基-2-硝基亚乙烯基二胺的合成工艺进行了优化,收率达到70.1%;确定了烯啶虫胺较好的适合工业化生产的合成路线,其总产率达到52%。
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