α-Fe2-xCoxO3和α"-Fe16N2纳米线的制备与性能研究

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纳米磁性材料由于其优异的磁性能和很多新的物理特性,在生物医学、催化、环境治理、磁记录、磁存储等领域具有广泛的应用。α"-Fe16N2具有超高的饱和磁化强度和较高的磁晶各向异性值,是一种非常有应用前景的高性能零稀土永磁材料。但是,α"是亚稳相,如何制备出高纯的α"-Fe16N2是一项艰巨的挑战。在低温氮化法制备α"-Fe16N2工艺中,α"-Fe16N2相的形成以及产量受前驱物的形貌和尺寸影响极大。怎样抑制纳米铁源的团聚,促进氮原子的表面吸附和内部扩散是获得高纯α"-Fe16N2的关键。本论文以二维孔道结构SBA-15为模板,运用纳米复制技术制备出α-Fe2O3/SBA-15前驱物,利用低温氮化法制备高纯α"-Fe16N2纳米线磁体。主要研究内容和结论如下:(1)首先,采用水热法制备出了具有规则有序孔道的SBA-15模板,平均孔径大小约为7.7 nm。然后通过浸渍法制备得到α-Fe2O3/SBA-15前驱物,α-Fe2O3成功负载进SBA-15孔道内,并且两步浸渍法比一步浸渍法填充效果更好,去除模板后的α-Fe2O3纳米线也更加完整、规则有序。(2)其次,将α-Fe2O3/SBA-15作为催化剂进行光催化降解罗丹明B溶液,研究发现反应体系中光照、催化剂、双氧水三者缺一不可,否则基本没有降解效果。并且,煅烧温度为550℃制备出的α-Fe2O3/SBA-15催化剂的降解效率最好,经2 h反应后降解效率约99.7%。其中,SBA-15模板在催化降解中起到了关键性作用,有效提高了降解效率。(3)再次,制备并研究了掺杂不同浓度的Co元素的α-Fe2-xCoxO3纳米线的磁性能。结果显示,不同掺杂浓度的α-Fe2-xCoxO3纳米线样品均为纯的赤铁矿相,并且显示铁磁性,其饱和磁化强度随着Co元素掺杂含量的增加而增强,主要由于掺杂后未补偿磁矩的增加以及氧空位缺陷增加诱导铁磁性增大。(4)最后,以α-Fe2O3/SBA-15作为原料经过还原氮化工艺制备出高纯的α"-Fe16N2/SBA-15,经去除模板得到α"-Fe16N2纳米线。研究了氮化时间、氮化温度以及氨气流速对α"-Fe16N2相的形成的影响。通过优化工艺参数,在氮化反应温度为160℃,氮化反应时长为12 h,通入氨气流速为60 ml/min的条件下,制备出了接近纯相的α"-Fe16N2。研究显示SBA-15模板可以有效抑制原料α-Fe2O3在反应中发生团聚,从而极大地提升了氮化效率,并获得了高纯度的α"-Fe16N2相。去除模板后的α"-Fe16N2纳米线呈规则有序的线性排列,并只有很少的散落状颗粒存在,说明α"-Fe16N2很好的被模板所复制。在最佳的工艺参数下制备出的α"-Fe 16N2纳米线的饱和磁化强度和矫顽力分别为99.03 emu/g和860.43 Oe。
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