在本文中，我们用阳离子表面活性剂CTAB和阴离子表面活性剂SDS作复合模版剂并且添加一定量的疏水剂TIPB合成介孔二氧化硅材料。通过改变阴阳离子表面活性剂的摩尔比、扩孔剂的添加量、缓冲溶液的pH值和不添加助剂等实验条件，用小角X-射线衍射仪(SAXRD)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附以及场发射扫描电子显微镜(FESEM)等表征手段对合成的介孔材料进行表征，进而研究实验条件对介孔材料形貌和孔径的影响。测试结果表明，实验中合成了具有单层和多层结构的囊泡状介孔材料，并且首次合成具有双核结构的多层囊泡状介孔材料。　　在固定SDS/CTAB摩尔比为0.62，改变TIPB的添加量时，由N2吸附–脱附测试可知，当TIPB/CTAB的摩尔比是0时，囊泡材料的比表面积和孔体积分别是248.730m2·g-1和0.452cm3·g-1；当摩尔比是1时，比表面积和孔体积分别是248.576m2·g-1和0.384cm3·g-1。摩尔比到2，比表面积和孔体积分别增大到310.490m2·g-1和0.537cm3·g-1。通过分析可以得出当增加少量的TIPB时，TIPB可以与CTAB和SDS的疏水端相互作用起到诱导作用使单层结构变成多层结构；而大量 TIPB增加时却起到扩孔作用，能够增大介孔材料的孔径大小。在固定SDS/CTAB和TIPB/CTAB的摩尔比，改变缓冲溶液的pH值时，通过TEM和SAXRD表征发现制备的介孔材料是一种表面具有刺状结构的新型球形介孔二氧化硅。通过N2吸附–脱附测试得出这种材料的比表面积、孔体积和孔径都相对较小。固定SDS/CTAB摩尔比，不添加任何助剂时则制备一种具有单室囊泡状结构的介孔二氧化硅，孔径分散在200–400nm，囊泡壁是由约10nm厚的二氧化硅层构成；表面还沉积一层大小约20–40nm的小型二氧化硅纳米粒子。　　利用后接枝法，选取具有特殊形貌的介孔材料，用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)进行氨基改性，将改性前后的介孔材料(VMS和NH2-VMS)与有机荧光染料罗丹明B和芘缩醛进行反应制备荧光杂化材料。用TEM、FESEM、SAXRD、红外、紫外可见漫反射、荧光光谱和N2吸附–脱附曲线等表征观察制备的荧光杂化材料孔径形貌的变化和对其荧光性能进行研究。通过N2吸附–脱附测试分析，当罗丹明B固定后材料的平均孔径发生细微的减小，从3.968nm(VMS4)变为3.949nm(VMS4-Rh B)和3.104nm(NH2-VMS4-Rh B。样品的SBET在罗丹明B固定后也出现轻微的降低，从248.730m2·g-1降低到244.585m2·g-1；孔体积从0.462cm3·g-1降低到了0.403cm3·g-1。而样品NH2-VMS4-Rh B的SBET和孔体积却明显的降低到了98.026m2·g-1和0.191cm3·g-1。同样在样品VMS2，VMS2-Rh B和NH2-VMS2-Rh B中也观察到类似的结果。表明罗丹明B吸附到样品VMS和NH2-VMS的孔道中，占据了部分孔道而导致孔结构参数相应减小。另外，罗丹明B固定于VMS和NH2-VMS后制备的杂化材料NH2-VMS-Rh B相较于VMS2-Rh B显示出更高的荧光强度。同样将芘缩醛与介孔材料VMS和NH2-VMS反应后制备的荧光杂化材料荧光性能与罗丹明B的结果类似，杂化材料NH2-VMS-P相较于VMS2-P显示出更高的荧光强度。