以CoSO₄·7H₂O和H₂C₂O₄·2H₂O为原料，通过室温固相反应合成纳米Co₃O₄前驱体CoC₂O₄·2H₂O，就工艺参数对前驱体的结构、形貌、尺寸、产率和分解过程等影响规律进行了探讨。系统研究了不同前驱体的制备工艺对β-CoC₂O₄形貌的影响，发现压应力（20MPa）是针状β-CoC₂O₄形成的必要条件，制备前驱体时反应物的摩尔配比、前驱体的煅烧温度对β-CoC-2O₄形貌也有影响。当CoSO₄·7H₂O与H₂C₂O₄·2H₂O的摩尔比为1.2：1时，在5℃、20MPa的应力下制得前驱体，前驱体在200℃～230℃范围内煅烧2h即可得到形态较好的针状β-CoC₂O-4。 对前驱体经不同温度煅烧2h获得的纳米Co₃O₄粉体颗粒尺寸的变化规律分析可得，纳米Co₃O₄颗粒生长活化能Ea为16KJ／mol。随着煅烧温度的提高，纳米Co₃O₄颗粒尺寸从17nm（250℃）增长到42nm（650℃）。研究表明，当煅烧温度一定时，随着煅烧时间的延长，纳米Co₃O₄颗粒生长过程分为形核、均匀长大、异常长大和均匀化四个阶段进行。研究了在500℃和650℃纳米Co₃O₄晶粒的生长与煅烧时间的规律。纳米Co₃O₄颗粒生长过程包括快速生长期和慢速生长期，并符合G-M晶粒长大模型，其动力学方程为（（d₁-d₀）/d₁）^v=βexp（-（E_a/RT））t/T。当煅烧温度为650℃和500℃时，纳米Co₃O₄颗粒快速生长期的v分别为3.47和3.3，纳米Co₃O₄颗粒慢速生长期的v分别为2.1和2.4。因此，纳米Co₃O₄颗粒的快速生长期受表面扩散机制控制，慢速生长期受体扩散控制。 研究了不同晶粒尺寸的纳米Co₃O₄晶体的精细结构，发现随着晶粒尺寸的减小，纳米Co₃O₄晶格膨，讨论了晶格膨胀的原因。纳米Co₃O₄晶体的红外吸收谱存在红移和宽化现象，定性地解释了红外吸收谱存在红移和宽化的原因。