氯化苦在土壤及作物中的检测及消解规律的研究

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土传病害是保护地生产的重要病害,特别是连作重茬种植,氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施,在我国部分省市的蔬菜水果生产中已得到推广应用。本文研究了使用氯化苦对土壤熏蒸后,其对农作物及其生长环境的影响。建立了氯化苦在蔬菜,水果和土壤上的残留分析方法,并研究了氯化苦在蔬菜,水果和土壤上的消解动态和最终残留量。在本课题依照NY/T 788-2004农药残留试验准则制定了两年两地四种作物的田间试验方案,其中包括土壤消解田间试验方案和水果蔬菜残留量田间试验方案,然后按照方案施药并采集蔬菜水果和土壤各个时期的样品,进行样品制备。在课题的第二部分中,对氯化苦的最佳提取方式和提取溶剂进行了比较,确定了氯化苦的GC-ECD测定条件。研究表明,采用石油醚对蔬菜水果样品进行超声波提取和对土壤样品进行震荡提取,提取的效果最佳;以气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留,确定选择0.32内径色谱柱,柱温为70℃保持10min,进样口温度为250℃。在本课题的第三部分中,我们对样品中氯化苦含量进行测定,对测定数据进行分析。结果表明:在浓度为0.008~2mg/L范围内,线性相关系数为r=0.9994。氯化苦的添加浓度在0.02~1mg/kg范围内,蔬菜水果中平均回收率92.2%~110.4%相对标准偏差(RSD)为1.9%~7.2%。土壤中的回收率为89.5%~111.1%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~7.2%。氯化苦的最低检出限(LOD)为0.008mg/kg,最低检出浓度(LOQ)为0.02mg/kg。氯化苦的消解很快,在土壤中的半衰期为5.5天。采用本方法对施用氯化苦后的甜瓜、草莓、大姜、茄子、菠菜收获期样品进行测定,均未检出氯化苦残留,取得了满意的结果。本课题的主要创新点1.首次进行土壤中的氯化苦消解规律研究,并在实际种植环境下进行了土壤氯化苦消解动态田间试验。2.首次对露地和保护地条件下的水果(草莓、甜瓜)蔬菜(大姜、茄子),进行生长采收期间植株和果实的氯化苦残留量研究。3.对土壤、水果、蔬菜中氯化苦残留量的检测技术进行了初探。建立了GC-ECD对氯化苦的检测方法,取代传统的分光光度计法,提高了检测灵敏度和准确度。本课题为指导合理科学的使用氯化苦进行土壤熏蒸提供理论依据,为制定食品中氯化苦的最大残留限量提供依据,为监管作物中的农药残留提供准确、灵敏、快速的检测技术。
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