本课题在国家中医药管理局行业科研专项“淫羊藿生熟异用饮片临床规范使用研究”(课题编号NO.20110700717)的基础上,以研究初期所收集样品难以进行准确的基原和产地鉴定为切入点,结合中药配方颗粒为中药饮片的补充形式,利用近红外光谱技术(以下简称NIR)具有的定性、定量和生产过程监控的特点,拟采用NIR对淫羊藿配方颗粒生产流程进行系统研究,为中药配方颗粒实现在线实时监控提供研究基础。目的1.采用近红外漫反射技术对淫羊藿配方颗粒的入药标准进行研究,建立淫羊藿不同基原和产地判别模型,用以快速鉴别淫羊藿的基原和产地,建立淫羊藿药材指标性成分淫羊藿苷、总黄酮和水分的含量测定模型,用于快速的定量测定,从源头上保证产品质量。2.采用近红外漫反射技术对淫羊藿炮制品进行研究,建立炙淫羊藿饮片淫羊藿苷及水分定量测定模型,用以快速检验炮制品质量。3.采用近红外漫反射技术和智能透射技术对淫羊藿配方颗粒生产工艺质量控制进行研究,建立淫羊藿提取液、浓缩液的提取终点和浓缩终点判断模型,用以快速准确判断淫羊藿提取终点和浓缩终点；建立淫羊藿配方颗粒中间体浸膏粉淫羊藿苷和水分定量测定模型,初步实现生产过程中的在线质量控制。方法采用文献研究、化学测定、光谱测量及计算机技术相结合开展淫羊藿配方颗粒的NIR系统研究。1.采用NIR采集各基原、各产地、各批次淫羊藿近红外光谱信息,通过计算机模型处理,建立定性鉴别模型,以盲试样品对模型鉴别能力进行测试,并与传统的经验判别、显微鉴定、薄层色谱鉴别等的鉴别结果进行对比,分析其在淫羊藿配方颗粒源头药材入药标准中的研究应用。2.采集各批次淫羊藿药材、饮片、配方颗粒近红外光谱信息,通过方法学考察与光谱处理,结合高效液相色谱法、紫外分光光度法以及烘干法等建立定量测定模型,并以十批盲试样品测试其定量准确性,测试结果与上述方法测定结果进行对比。3.采用NIR采集淫羊藿提取液、浓缩液、干燥浸膏粉光谱信息,建立快速判断提取终点的淫羊藿苷和浓缩终点的浓缩密度以及判断干燥浸膏粉质量的淫羊藿菅和水分快速测定模型,并与现在常用的检测手段同时检测十批盲试样品,推断模型的判别能力。结果1.四种不同基原鉴别模型中,各基原光谱集均独立存在,并无交集,十份盲试样品中,七份正面和三份反面控制样品均能通过建立的淫羊藿四种基原定性鉴别模型进行正确鉴别。淫羊藿不同产地鉴别模型中,十四个产地样品中,虽然四川省内样品间马氏距离较小,但并无交集存在,各省之间样品马氏距离较大,十份盲试样品中,七份正面和三份反面控制样品均能通过建立的淫羊藿十四个产地判别模型进行正确鉴别。2.淫羊藿原药材定量测定模型中,近红外预测值与高效液相色谱法(以下简称HPLC)、紫外分光光度法和烘干法测定值均存在一定的差异,十批数据表明淫羊藿苷HPLC测定值为1.2640～6.1536 mg·g-1,NIR预测值为1.0816～6.2933mg·g-1,平均差异量为±0.3107 mg·g-1;淫羊藿总黄酮紫外分光光度法测定值为64.6119～85.4800 mg·g-1, NIR预测值为59.2349～89.7321 mg·g-1,平均差异量为±4.5718 mg·g-1；水分烘干法测定值为10.46%～11.86%,NIR预测值为10.95%～11.91%,平均差异量为±0.377%。炙淫羊藿饮片定量测定模型中,十批数据表明淫羊藿苷HPLC测定值为2.8859～7.6657 mg·g-1,NIR预测值为2.4857～7.8972 mg·g-1,平均差异量为±0.2562 mg·g-1；宝藿苷ⅠHPLC测定值为0.3242～1.4676 mg·g-1,NIR预测值为0.3509～1.4533 mg·g-1,平均差异量为±0.0642 mg·g-1；水分烘干法测定值为3.38%～5.34%,NIR预测值为3.44%～5.33%,平均差异量为±0.144%。3.炙淫羊藿饮片提取终点判断模型中,十批数据表明第一次提取液中淫羊藿苷HPLC测定值为26.9788～111.5537 mg·L-1,NIR预测值为26.1775～107.3869mg·L-1,平均差异量为±4.4975mg·L-1,第二次提取液中淫羊藿苷HPLC测定值为12.8385～46.0887 mg·L-1, NIR预测值为10.9276～50.0743 mg·L-1,平均差异量为±2.9594mg·L-1；淫羊藿浓缩终点判断模型中,十批数据表明炙淫羊藿浓缩液密度常规测定法为0.9760～1.1182 g·ml-1, NIR预测值为0.9775～1.0958 g·m1-,平均差异量为±0.1505 g·ml-1。4.炙淫羊藿半成品浸膏粉定量测定模型中,十批数据表明淫羊藿苷HPLC测定值为21.1089-27.5953 mg·g-,NIR预测值为21.0689～27.2844 mg·g-,平均差异量为±0.2855mg·F1；水分烘干法测定值为2.85%～3.51%,NIR预测值为2.83%-3.56%,平均差异量为±0.235%。炙淫羊藿成品配方颗粒定量测定模型中,十批数据表明淫羊藿苷HPLC测定值为9.5846～27.4815 mg·g-1,NIR预测值为9.9510-28.0265 mg·g-,平均差异量为±0.6520 mg·g-；水分烘干法测定值为3.24%-4.25%,NIR预测值为3.43%～4.37%,平均差异量为±0.233%。结论1.NIR在淫羊藿配方颗粒入药标准的基原和产地定性鉴别中具有快速、准确的优势,并且无需完整植株,可为中药定性鉴别的一种方法推广和使用；2.烘干法在淫羊藿配方颗粒制备过程各环节关键产物的快速定量测定中,无论样品是固体还是液体均能建立模型进行有效预测,虽然NIR预测值与紫外分光光度法测定值,NIR预测值与烘干法测定值之间均存在一定差异,但是差异值较小,可对淫羊藿药材、饮片、干燥浸膏粉进行含量和水分测定。同时,NIR还能在线对淫羊藿提取和浓缩液进行测定,检验其指标性成分的含量及浓缩液密度；3.NIR能快速、准确的预测淫羊藿配方颗粒指标性成分淫羊藿苷和水分的含量,并且其预测值与HPLC测定值,预测值与烘干法测定值基本保持一致,故笔者认为NIR可用于淫羊藿配方颗粒的定量测定。综上所述,NIR可用于淫羊藿配方颗粒“药材鉴别与检验-饮片检验-提取判断-浓缩判别-干燥品检验-成品检验”的整个过程各环节相关产物质量控制的研究。创新点1.本课题首次采用NIR研究淫羊藿不同基原鉴别,从源头控制淫羊藿配方颗粒的质量。2.本课题首次采用NIR判断淫羊藿配方颗粒制备过程中提取终点,实现了淫羊藿配方颗粒生产的精确控制提取的过程。3.本课题首次采用NIR研究淫羊藿配方颗粒指标成分含量和水分的快速检验,有效的降低了检测成本和缩短了检测时间。