稀土共掺杂上转换发光纳米材料，具有将长波长辐射能转化为短波长辐射能的特点，在生物成像和生物医学检测领域有着广阔的应用前景。六方晶型NaYF4∶Yb，Er稀土上转换发光材料是发光效率最高的荧光材料之一，但性能优异的NaYF4多从油相中制备，或是水相合成后经高温煅烧而得到，因其表面缺乏亲水性基团而易在水溶液中聚沉，限制其在生物医学上的应用，因而对NaYF4进行表面修饰十分重要。在本文中，首先低温油相中合成NaYF4∶Yb，Er/NaYF4纳米粒子，不仅其发光性能较NaYF4∶Yb，Er有了显著增强，且晶型更加完整，然后使用原位聚合法对其进行水溶性高聚物聚丙烯酰胺(PAM)包覆。其次，用共沉淀法制备了具超顺磁性Fe3O4纳米粒子，然后使用原位聚合法将PAM包覆到Fe3O4粒子表面。最后将得到的NaYF4∶Yb，Er/NaYF4/PAM和Fe3O4/PAM纳米复合粒子分别与甲胎蛋白(AFP)抗体相连用于临床血液中AFP抗原的检测。本课题按照如下几个方面展开：
　　首先，采用油水界面法在40℃温度下制备了六方晶型的NaYF4∶Yb，Er和NaYF4∶Yb，Er/NaYF4纳米粒子。之后，采用原位聚合法将PAM包覆纳米粒子表面。对产物用X射线衍射(XRD)，透射电子显微镜(TEM)，傅里叶变换红外光谱(FTIR)，热重分析仪(TGA)和荧光分光光度计(PL)进行表征。结果表明：NaYF4∶Yb，Er/NaYF4纳米晶为六方晶型相，粒径约12nm;相较NaYF4∶Yb，Er纳米粒子，其粒径和荧光性能都有所增大；PAM包覆后粒子的微观形貌较好，直径约110nm但荧光强度稍有减弱。
　　第二，共沉淀法制备出超顺磁性粒径大小为11.1nm的Fe3O4纳米粒子，并用原位聚合法将PAM包覆Fe3O4纳米粒子，得到核壳结构明显的Fe3O4/PAM复合纳米颗粒。XRD，TEM，FTIR，TGA和振动样品磁强记(VSM)对粒子微观形貌和晶型进行表征。结果表明当反应温度在0℃，反应时间为2.5h，PAM与Fe3O4粉体材料含量比为60时得到的纳米粒子微观形貌好，粒径约为70nm，并有较强的磁性。
　　最后，将发光和磁性复合纳米粒子分别与羊抗鼠抗体(lgG)混合搅拌过夜，这样粒子通过其表面的氨基与蛋白质的羧基相互作用形成酰胺键，而实现NaYF4与Fe3O4纳米粒子分别和IgG分子的共价结合。为了将两种纳米复合物应用到检测中，需要绘制标准工作曲线、推算标准工作方程，然后将临床血液样品的检测数据代入方程就能计算出相应抗原的含量，其步骤为：(1)将制备好的Fe3O4/PAM鼠抗人抗体(记为第一抗体)进行结合，得到“Fe3O4-第一抗体”复合物。使用这种复合物与一系列已知标准浓度的抗原结合，通过磁分离对抗原进行分离纯化，得到“磁性纳米粒子-第一抗体-抗原”复合物。(2)制备水溶性荧光纳米粒子，并将其与另外一种鼠抗体(记为第二抗体)结合，得到“NaYF4-第二抗体”复合物。(3)将“NaYF4-第二抗体”复合物和“Fe3O4-第一抗体-抗原”复合物作用，得到三明治复合物。结合磁分离后将产物定容至1.0ml并测荧光，得到荧光强度和抗原浓度的对应关系并绘制“荧光强度-AFP抗原浓度”工作曲线，并根据该工作曲线，算出标准工作方程为：y=0.2128x+14.5009(y为荧光强度，x为AFP抗原蛋白的浓度)，线性相关系数为0.99735。(4)使用同样的方法分别处理20例临床血液样品。实验结果发现，本实验所得到的检测结果和使用罗氏电化学发光法检测所得结果较为相似，但仍然有偏差，可能原因是抗原的特异性不强。