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稀土复合氧化物以其特有的优异性能,在催化、光学、生物分析等诸多领域有着广泛的应用前景。开发稀土复合氧化物的制备技术、揭示稀土复合氧化物的形成机制,研究其组成与性能之间的内在规律都具有重要价值。本文基于前躯体热分解法制备稀土复合氧化物进行研究,发展了一种前躯体热分解法制备钙钛矿型稀土复合氧化物和稀土复合氧化物多孔材料的新方法。前躯体热分解法具有获得产物粒径分布均匀,分散性好的特点。本工作通过前躯体热分解法分别成功制备了LaAlO3纳米空心微球,YAlO3(YAP):Eu3+和Y3A15O12(YAG):Eu3+等稀土铝酸盐荧光材料,全系列稀土铬酸盐,以及Ag/La2O3-Al2O3系列稀土复合氧化物,并对其荧光性质和催化性质展开了研究。通过前驱体热分解法成功合成LaAlO3纳米空心微球,通过SEM和TEM研究LaAlO3纳米空心微球前躯体在煅烧前后的形貌变化,通过XRD,FTIR, TG等分析手段对LaAlO3纳米空心微球的前躯体和不同温度对其前躯体煅烧后的样品进行分析,发现前躯体热分解法制备LaAl03空心球的过程分为两步,首先通过乙二醇溶剂热法合成胶囊状有机—无机杂化前驱体,再对该前驱体进行煅烧后生成LaAlO3空心球。以前躯体热分解法制备LaAl03纳米空心球的方法为基础,成功制备了LaAlO3:Ln3+(Tb3+, Sm3+, Eu3+)三种荧光粉,同时分别对三种荧光粉的荧光性质进行研究。通过前躯体热分解法制备其他种类的稀土铝酸盐,成功制备了PrAlO3, NdAl03其他两种稀土铝酸盐空心球。前躯体热分解法制备的LaAlO3空心结构在药物传输和释放以及生物标签领域具有潜在的应用前景。以前驱体热分解法成功制备铝酸盐的案例为基础,探讨应用该法制备其他种类钙钛矿型稀土复合氧化物。通过前躯体热分解法制备了YAP:Eu3+和YAG:Eu3+两种不同的荧光材料。通过SEM, XRD和FT-IR等表征手段对其性质研究后发现,两种氧化物各自不同的晶体结构分别对其形貌和荧光性质具有重要影响。两种物质的晶体结构的对称性是影响YAP:Eu3+和YAG:Eu3+两种荧光粉的形貌以及5D0→7F1的发射峰和5D0→7F2的发射峰的相对强弱的关键因素。同时两种荧光粉各自的晶体场环境对YAP:Eu3+和YAG:Eu3+两种荧光粉的荧光性质有决定性影响。设计和发展了一种前躯体热分解法制备稀土铬酸盐的方法。采用该法成功制备全系列稀土铬酸盐,以GdCrO3的形成机理为基础,对该系列稀土复合氧化物的形成机制进行了探讨,并总结了稀土铬酸盐的组成和性能随着稀土元素原子序数递增的变化规律。同时向反应体系加入Al3+和Cr3+两种不同的金属离子,成功制备了LaCrxAl1-xO3系列稀土复合氧化物,并对LaCrxAl1-xO3系列稀土复合氧化物的组成和性能进行了初步的探讨。以CO催化氧化反应为评价手段,对LnCrO3和LaCrxAl1-xO3的催化性能进行了评价,探讨了钙钛矿型稀土复合氧化物的晶体结构改变对其催化性能的影响。将前躯体热分解法进一步拓展,发展了一种前躯体热分解法制备La2O3-Al2O3系列稀土复合氧化物的新方法。向该合成体系中引入金属银离子,成功构建了Ag/La2O3-Al2O3系列稀土复合氧化物。并对Ag/La2O3-Al2O3系列稀土复合氧化物的形成机制进行了探讨。以CO催化氧化反应为评价手段,对所制备的Ag/La2O3-Al2O3系列催化剂的催化性能进行了评价,探讨了镧和铝的摩尔比变化对Ag/La2O3-Al2O3型稀土复合氧化物的形貌、比表面积和催化性能的影响。通过对前躯体热分解法和浸渍法制备的Ag/La2O3-Al2O3型稀土复合氧化物的催化性质进行比较,发现前驱物热分解法制备的材料具有更好的催化活性和热稳定性。