随着能源危机与环境污染问题的加剧,人们开始关注新能源并寻找传统能源的替代者。在研究的过程中,氢能源因其高的能量密度和环境友好的特点脱颖而出。水分解是一种可持续和环保的氢气生产方式,其中电催化剂的选择是水分解效率高低的关键所在。Pt是公认的高活性HER催化剂,但其成本高、储存不足、稳定性差的特点限制了它的广泛使用。因此需要开发价格低廉且具有高活性HER的非贵金属催化剂。在众多析氢催化材料中,硫化钼因其地球丰度高、具有与Pt相近的吉布斯自由能等特点而备受关注。然而由于硫化钼自身导电性差、基面惰性的特点严重制约了它的HER活性。因此,本文以高导电碳布（CC）为基底,分别引入PPy阵列、Ni（OH）₂阵列,然后通过水热制备了一系列同钼硫化合物复合的3D电极材料,并研究了它们的电化学性能。本论文主要的研究内容如下:（1）首先,利用电沉积法在CC上合成垂直排列的PPy阵列,经高温碳化转变为含氮碳,获得了具有大比表面的高导电基底。然后通过简单的水热法合成了由碳纳米纤维阵列支撑的富含缺陷的MoS_x（MoS_x/CF/CC）。并探讨了钼硫比对产物结构以及HER性能的影响。实验结果表明,增加前体溶液中硫代乙酰胺的量可能会干扰MoS₂片状结构的形成并改变其生长方向,导致在CF/CC阵列上形成富含缺陷水平覆盖的MoS_x。MoS_x因存在缺陷而暴露更多的活性位点,同时CF/CC提供了大的比表面积并且增强了MoS_x的导电性,因此该复合3D电极的HER性能大大提高。产物MoS_x/CF/CC-2起始过电位低至107 mV,电流密度为100 mA cm^-2时,过电位仅为187 mV时,并且该样品具有较低的Tafel斜率51 mV dec^-1。此外,在过电位为300 mV时,其TOF值高达20.6 s^-1。该复合3D电极的制备为提高MoS₂的HER活性提供了新策略。（2）基于前面的工作,通过油浴法制备了有着同上述工作相似多硫价态的（NH₄）₂Mo₃S₁₃·2H₂O粉末。为进一步改善MoS₂在碱性电解质中的HER性能,以CC为基底,引入两种分别具有多孔和垂直片结构的Ni（OH）₂/CC阵列。然后通过水热法制备出Ni₃S₂-MoS₂/Ni（OH）₂/CC复合电极材料,并探讨了水热温度对产物形貌、成分、价态以及电化学性能的影响。实验结果表明具有片状结构的Ni（OH）₂/CC更利于改善材料的电化学性能,并且水热温度的不同会影响合成产物的结构。140 ^oC合成产物以Ni（OH）₂与MoS_x复合物为主,并且在0.5 M H₂SO₄中有着优异的HER性能,证实了上一步工作的研究结果。水热温度为180 ^oC时所制备的电极材料成分为Ni₃S₂-MoS₂/Ni（OH）₂/CC。该材料不仅在酸性条件有着不错的HER性能,在碱性电解质中同样具有优异的HER与OER催化活性,其起始过电位分别为90 mV、83 mV、1.44V。该工作为开发经济高效的双功能催化剂提供了新思路。