稀土发光材料具有谱带窄,色纯度高,吸收和转换效率高,荧光寿命范围宽和物理化学性能稳定等特点,已被广泛地应用于信息、照明、显示、显像等领域,然而对于新型的稀土荧光基质材料的探索以及荧光材料的化学组成、形貌、颗粒尺寸和发光性能的调控都逐渐成为无机发光材料研究的关键科学问题。目前,稀土离子或过渡金属离子掺杂的（氧）氟化物荧光材料的形貌及发光性能的研究一直受到广泛的关注。本论文利用水热法制备Mn²⁺掺杂的β-NaYF₄:RE³⁺（RE=Eu,Ce）体系,通过调节络合剂的种类、pH值以及过渡金属Mn²⁺的浓度制备出多种形貌的β-NaYF₄微/纳米晶体,包括中空微米棒,规整的六方微米柱状和六方纳米片等形貌。发现柠檬酸三钠(Cit^3-)和pH值相较与Mn²⁺在微调形貌中起关键作用。在Mn²⁺,Eu³⁺共掺的β-NaYF₄中,可以观测到激发和发射谱中Eu²⁺的f-d跃迁以及Eu³⁺的特征f-f跃迁,并通过XPS证明了基质中Eu²⁺的存在。Mn²⁺离子在Eu³⁺/Eu²⁺共掺杂NaYF₄的可控发射中发挥关键作用。在Mn²⁺,Ce³⁺掺杂β-NaYF₄中,随着Mn²⁺含量的增加,Ce³⁺的发射强度逐渐减弱,而Mn²⁺的发射强度逐渐增强,Ce³⁺和Mn²⁺之间存在能量传递,说明在β-NaYF₄基质中,Ce³⁺可有效地促进Mn²⁺的橙绿光发射。氧氟化物结合了氟化物和氧化物的结构特性,是一种潜在的荧光基质材料,拓宽了含氟化合物的应用领域。本论文的另一部分工作主要针对Ln₇O₆F₉:RE³⁺（Ln=Y,Lu;RE=Pr,Sm,Eu）微/纳米柱的形貌及发光性能的研究。无需额外的氟源,通过两步水热法成功制备了Ln₇O₆F₉:RE³⁺微米棒。红外光谱和热重测试结果表明前驱体的组分为Ln（OH）_1.69F_1.31。Y₇O₆F₉和Lu₇O₆F₉的平均长度分别为6.8和7.9μm,直径约为650 nm,且在微米棒末端分别呈直线状和伞状。在紫外激发下,Ln₇O₆F₉中的Pr³⁺,Sm³⁺和Eu³⁺离子显示特征f-f跃迁的蓝色,橙色和红色发射。此外,在Pr³⁺掺杂的Ln₇O₆F₉中观察到Pr³⁺的4f¹5d¹→4f²发射（340-450 nm）以及典型的4f²→4f²线状发射（450-700 nm）。对于Sm³⁺掺杂的Ln₇O₆F₉,在没有电荷转移带的情况下观察到Sm³⁺的典型f-f跃迁。然而,在Eu³⁺掺杂的Ln₇O₆F₉中观察到在255 nm处的宽带激发,其归因于Eu³⁺的电荷转移跃迁(O^2-→Eu³⁺CT)。