莱菔化学成分和牡丹花提取物制备工艺及质量控制方法研究

来源 :北京中医药大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:liliac
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本论文主要分为两个部分,第一部分为莱菔化学成分的分离与鉴定,第二部分为牡丹花瓣的提取工艺研究。研究目的白萝卜,为十字花科莱蕨属(Raphanus)植物萝卜(PRaphanus sativus L.)的鲜根,在我国已有悠久的食用历史。现代药理研究表明白萝卜具有抗癌,抗氧化,和治疗胃肠道疾病等作用。然而因为莱菔的化学成分报道较少,尤其是其精油成分未见有相关报道,导致其发挥药效作用的化学成分不明确。因此本文研究了白萝卜的化学成分,希望明确其药效物质,以期对萝卜的研究开发提供依据。牡丹(Paeonia suffruticosa Andrews)属毛茛科芍药属植物,又名“富贵花”,是我国特产的重要观赏植物和药用植物。牡丹根皮是其常用中药丹皮的来源。牡丹花目前主要作为观赏的花卉,享誉古今中外,被尊为“花中之王和国花”。“国花牡丹”除了具有观赏价值以外,作为具有潜在的尚未开发的经济价值。最近(2013年12月)凤丹牡丹花已经被国家批准为食品新原料(新资源食品),同一时间,国家领导人到菏泽牡丹产业园视察,进一步提升了牡丹知名度。我们研究凤丹牡丹花提取物的制备工艺,以期为(1)可作为普通食品的新原料;(2)可作为保健食品原料;(3)可作为美容化妆品原料;(4)可作为痛经治疗药进一步研究,提供开发依据。研究方法和结果采用水回流提取莱菔鲜根化学成分,运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、半制备液相色谱等分离方法,从莱菔的鲜根中共分离出9个化合物,鉴定了 7个化合物。石油醚部位经硅胶柱层析,用石油醚-乙酸乙酯溶剂系统洗脱,分离3个化合物,化合物1为熊果酸(20mg),化合物2 β-谷甾醇(30mg)。乙酸乙酯部位经硅胶柱层析,二氯甲烷-甲醇梯度洗脱分离得到化合物3小檗碱(20mg)。正丁醇部位经硅胶柱层析,二氯甲烷-甲醇梯度洗脱,半制备液相,凝胶柱色谱分离得到5个化合物,解出3个化合物,分别为化合物3小檗碱(8g),化合物4胡萝卜苷(20mg),化合物5正丁基-果糖苷(20mg)。其中化合物小檗碱,熊果酸,正丁基-果糖苷,细辛脂素都是首次从该属当中分出来,胡萝卜苷,β-谷甾醇是首次从该植物中分出。其中小檗碱的含量很高,从80kg萝卜中分出10g左右,已经纯化的有8g左右。采用水蒸气蒸馏法提取莱菔鲜根精油化学成分,GC/MS分离定性,面积归一化法定量,经计算机检索和人工推测共鉴定出42种化合物。白萝卜精油中含有醇、醛、酯、酮、酸及含氮化合物和烷烃类化合物,精油主要含有1 1,14,17-二十碳三烯酸甲酯,二甲基三硫,棕榈酸,亚麻酸乙酯,二甲基四硫醚。牡丹花的醇提取工艺主要以提取物中的总黄酮和花青素为指标,进行工艺考察。总黄酮测定方法选用了 AlC13-CH300K-络合法和保健品测定法两种方法来比较,花青素测定的方法选择了对照品法和PH色差法来比较。先单因素实验考察,再结合34的正交试验来优化提取工艺。最终以总黄酮为指标的提取工艺为A3B12D2,以花青素为指标的提取工艺为A2B1C3D2,并以此提取工艺分别测定了四个品种的牡丹花花瓣的总黄酮和花青素含量,依次为淡红色凤丹牡丹的总黄酮含量为1.33%,花青素含量为0.154%;红色凤丹牡丹的总黄酮含量为2.12%,花青素含量为0.174%;紫色色凤丹牡丹的总黄酮含量为2.02%,花青素含量为0.778%;黄色凤丹牡丹的总黄酮含量为1.68%,花青素含量为0.083%。精油的提取工艺以精油的香味为感官指标和浸膏率为精确指标来研究精油的工艺,先单因素实验考察,再结合正交试验来优化该工艺,最终确定了精油提取工艺为以水为溶剂,A1B2C3的提取工艺。精油的纯化工艺考察了生物学方法,物理学方法,有机溶剂方法来比较,最终选择了有机溶剂法,并比较了几种有机溶剂,最终选择了水蒸气蒸馏法来纯化精油,考察了萃取溶剂、液料比、萃取时间三个因素,并通过正交试验来优化该工艺最终确定精油的纯法工艺为A1B2C2,用精油的最佳提取和纯化工艺制得了鲜花和鲜花提取液的精油,并通过GC-MS分析鉴定了其精油成分。鲜花32g中,精油含量为0.45%,41g牡丹花的水提取液中的精油含量为0.256%,牡丹花精油都为淡白色,具有浓郁的香味,密度<1g/ml。制得的精油分别通过GC-MS测定精油成分,从牡丹鲜花精油中分离出27种成分,共检出其中22种化合物;从牡丹花提取液中分离出24种成分,共检出19种成分。牡丹鲜花中含有萜烯类、酯类、酮类、酸及丰富的烃类化合物。牡丹花提取液中含有萜烯类、酯类及丰富的烃类化合物。两者鉴定出的化合物基本上相同,鲜花中鉴定出4-苯基-4,4a,5,6,7,8-六氢-2(3H)-萘酮和杜鹃酮,从牡丹花提取液中鉴定出油酸乙酯。研究了温度、光照、氧化剂和还原剂、金属离子对牡丹花提取物稳定性的影响,结果表明牡丹花提取物在4℃相对较稳定,25℃最不稳定,40℃相对稳定,光照对牡丹花提取物稳定性影响较低。氧化剂过氧化氢和还原剂亚硫酸钠对牡丹花提取物稳定性影响大,然后是空气。金属离子Na+、K+、Mg2+在两天内对牡丹花提取物稳定,Fe3+ Mg2+ Cu2+对牡丹花提取物很不稳定。3天以后吸光度都逐渐变大。按照2010版药典的方法测定了 4个品种牡丹花灰分和水分,并且初步制定了牡丹花提取物的质量控制方法。研究结论从萝卜中分出9个化合物鉴定出7个化合物,其中化合物小檗碱,熊果酸,正丁基-果糖苷是首次从该属当中分出来,胡萝卜苷,β-谷甾醇是首次从该植物中分出,首次用GC-MS分析了莱菔精油的成分。研究建立了牡丹花瓣的总黄酮和花青素提取工艺和测定方法,为开发利用牡丹花奠定了基础。建立了牡丹花矢车菊素-3-0-葡萄糖苷的含量测定方法。建立了牡丹花精油的提取和纯化工艺,测了牡丹花和牡丹提取物的灰分和水分含量。用GC-MS分析了凤丹牡丹花和提取物精油成分。初步建立了牡丹花提取物的质量控制方法。
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