超细聚磷酸铵疏水改性研究

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近些年来,国内外磷酸铵盐干粉灭火剂的发展趋势是向着优化配方和超微细化方向发展。聚磷酸铵经超细化后,比表面积显著增加,使得灭火效率大大提高,但是超细化后,具有较高的表面能,极易与空气中的水分子作用,发生吸湿而结块的现象比较严重,从而影响了灭火剂的施放、流动、分散和储存等使用性能。本文主要研究了对不同粒径聚磷酸铵超细粉体进行表面改性处理以降低其吸湿性和结块性,并详细研究改性过程各因素变化情况及改性机理。本文以甲基含氢硅油为改性剂,活性白土、滑石粉、云母粉和气相疏水白炭黑为辅料,采用SHR高速混合机对不同粒径超细聚磷酸铵进行干法改性。实验表明:对粒径12 μm超细聚磷酸铵表面改性最优工艺条件为:超细聚磷酸铵用量为1kg时,甲基含氢硅油添加量为1.6%,活性白土添加量为2.0%,滑石粉3.0%,云母粉6.0%,气相疏水白炭黑添加量为5.0%,分散温度551-60℃,成膜温度100℃-105℃;搅拌速率:1000 r/min-400 r/min-1200 r/min,改性时间130 min-150 min时,改性后超细聚磷酸铵疏水保持率为94.5%,流动性为4(s/300g),吸湿率为0.65%左右。经扫面电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)及X射线光电子能谱分析(XPS)分析表面:超细聚磷酸铵表面被甲基含氢硅油和疏水白炭黑所包覆。通过静态接触角对改性超细聚磷酸铵进行润湿性能的测试,发现其接触角达到140.69°,比未改性超细聚磷酸铵接触角26.24°增大了约120°,说明改性超细聚磷酸铵较未改性的超细聚磷酸铵具有良好的疏水性;粒径5 μm超细聚磷酸铵表面改性最优工艺条件为:超细聚磷酸铵用量为1 kg时,甲基含氢硅油添加量为3.5%,活性白土添加量为2.0%,滑石粉6.0%,云母粉3.0%,气相疏水白炭黑添加量为3.0%,分散温度55℃-60℃,成膜温度100℃-105℃;搅拌速率:1000 r/min-400 r/min-1200 r/min,改性时间160 min-180 min时,改性后超细聚磷酸铵疏水保持率为90%,流动性为7(s/300g),吸湿率为1.88%左右。通过对粒径12 μm超细聚磷酸铵表面改性过程的研究,主要分为两部分:一、甲基含氢硅油改性超细聚磷酸铵为表面化学改性,甲基含氢硅油改性超细聚磷酸铵时,主要是甲基含氢硅油水解后与超细聚磷酸铵表面羟基发生聚合反应,同时有一小部分硅油进行分子间聚合,待聚合完成后,在其表面固化形成硅油膜,提高疏水性能。二、疏水白炭黑改性超细聚磷酸铵为物理改性,疏水白炭黑首先分布于超细聚磷酸铵缝隙处,当填充一定量时,疏水白炭黑会覆盖超细聚磷酸铵全部表面。将粒径为5μm改性后的超细聚磷酸铵与市售普通灭火剂对A类、B类火进行灭火实验比较。实验结果表明超细聚磷酸铵灭火性能明显优于市售普通灭火剂。
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