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基于聚碳硅烷先驱体转化法的碳化硅(SiC)纤维具有其他纤维难以取代的抗高温氧化、耐化学腐蚀、低密度、高强度等优异综合性能，在航空、航天与能源等领域的应用前景十分广阔;添加钛、铝、锆等元素的改性聚碳硅烷是进一步提高SiC纤维耐热性能的有效技术途径，受到了国内外SiC纤维领域科技工作者的广泛关注。但目前关于含锆SiC纤维的研究报导不多，改性聚碳硅烷的合成路线相对复杂，锆源单一。因此，开展基于新锆源的SiC纤维的制备研究显得尤为重要。 本论文以正丁醇锆为锆源合成含锆聚碳硅烷先驱体，对锆的存在形式进行分析;用自制单孔纺丝装置，制备出不含锆和含锆的SiC纤维原丝;探索了原丝不熔化处理和热解烧成工艺条件;通过表征纤维表面形貌、直径、微观结构、拉伸强度和高温氧化处理后性能的变化，对比分析了锆的添加对SiC纤维性能的影响。研究主要结论如下: (1)傅立叶变换红外光谱分析(FT-IR)测试结果表明，合成的含锆聚碳硅烷中没有甲苯和正丁醇锆的残留;X射线光电子能谱(XPS)分析结果表明，含锆聚碳硅烷中锆元素含量很少，主要以Zr-O或O-Zr-Si的形式存在。 (2)聚碳硅烷的最佳工艺参数是纺丝温度为330℃，纺丝压力为0.5MPa，绕丝速度为225-280 m/min;含锆聚碳硅烷的最佳工艺参数是纺丝温度为360℃，纺丝压力为0.8MPa，绕丝速度约为113m/min;原丝纤维的空气不熔化处理温度上限为200℃，增重率下限为5％，最佳增重率为9％;真空热解条件下，最佳热解温度为1000℃。 (3)扫描电子显微镜(SEM)的纤维形貌观察结果表明，纤维直径分布均匀、无明显表面缺陷，不含锆SiC纤维的直径为15岬左右，含锆SiC纤维直径为16μm左右;含锆SiC纤维的能谱分析(EDAX)结果表明，纤维中的锆含量在0.8wt％-1wt％之间。X射线衍射分析(XRD)和透射电镜(TEM)分析结果表明，两种纤维的微观结构以非晶型为主体，含有少量纳米晶。 (4)室温拉伸性能测试结果表明，两种纤维平均拉伸强度均为1.9GPa。在经相同条件的高温氧化处理后，含锆SiC纤维的室温强度保留率高于SiC纤维的室温强度保留率。经1000℃，100h高温氧化处理后，SiC纤维的强度保留率为50％，含锆SiC纤维的强度保留率为77％。 (5)温度一定时，随高温氧化处理时间的延长，纤维表面SiO2氧化层厚度增加，纤维表面颜色会发生周期性变化，推测原因是某一特定波长的光在透明SiO2氧化层中发生光的干涉，椭偏仪测量纤维表面SiO2氧化层折射率在1.35-1.52之间，利用光学理论估算的氧化层厚值与实测厚度值吻合。