苯并咪唑卡宾构建SI-ATRP活性表面的研究

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本文以1,10-二溴癸烷和3-硝基-4-氨基苯酚为初始原料,经过醚化、关环反应、叠氮化、季铵化、低温拔氢等一系列化学反应得到1,3-二异丙基-6-(十烷氧基叠氮)苯并咪唑-2-卡宾(NHC)。用NMR和FT-IR对每个反应步骤中得到的化合物的结构进行表征。而后用2-溴-2-甲基丙酰溴和丙炔醇作为原料制备2-溴异丁酸丙酰酯,用NMR进行表征。  使用强碱从季铵盐的前体除去氢原子来制备NHC,然后将NHC分子沉积在金上用来形成自组装单层膜(SAMs)。然后,通过点击反应将具有ATRP引发活性的含有溴化物的基团移植到自组装单层膜上。使用表面分析技术来表征点击反应之前和之后的Au-NHC样品。  对于NHC,循环伏安法和电化学阻抗的结果表明NHC在金表面形成致密的自组装单层膜。  采用掠角红外光谱和XPS表征手段对金表面的官能团、元素含量和价态进行分析,探讨Au-NHC与点击试剂进行点击反应前后元素变化。  通过结果表明点击反应后在2937 cm-1处甲基的吸收峰增强,叠氮基团在2099 cm-1处吸收峰的峰值明显变弱,并且在1739 cm-1处出现酯羰基峰。通过XPS分析可知,形成C=O键后C元素和O元素的含量都提高了。点击反应后在表面形成氮杂环,引入特征元素Br,且为该反应特有的元素。通过掠角红外和XPS元素的数据分析点击反应前后元素的变化,证明了点击反应的成功进行,且成功的构建了SI-ATRP活性表面引发剂。
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