随着我国人民生活水平提高,果蔬的消费量日益增加,果蔬中存在的安全隐患也日益得到重视。近年来农药使用种类和使用量的增加,促使各国不断推出更加严格的农产品农药残留限量标准。对于农药种类的限制和每种农药的最低残留量,急需一种灵敏度高、操作简单、快速准确的分析方法。2003年,美国农业部Anastassiades教授等人开发了一种快速、简单、价廉、高效、耐用、安全(QuEChERS)的样品前处理方法,在农残检测中的运用愈发广泛。磁性纳米粒子(MNPs)是一种新兴纳米材料,有特殊磁性、表面效应、吸附性等特性。将磁性纳米粒子用于前处理过程中,利用其特殊磁性,加以外加磁场,能够快速将杂质从样品溶液中分离出来,省去离心、过滤等步骤,提高净化效率。本文建立了一种基于磁性纳米材料特性,改进QuEChERS技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定果蔬中198种农药残留的方法。主要研究内容和结论如下:(1)以黄瓜作为原料,选定14种代表性农药优化提取和净化条件,改进传统QuEChERS前处理方法,将MNPs加入到前处理步骤中。利用共沉淀法制备MNPs,并在透射显微镜(TEM)下观察其表征。样品用乙腈/甲酸(99/1,v/v)溶液提取,盐析离心,加入50mg MNPs、50mg N-丙基乙二胺(PSA)、50mg十八烷基(C18)粉末,净化时间为50s。净化后的样品澄清并基本无色。(2)建立了在正负离子多反应监测(MRM)模式下,电喷雾离子源(ESI)扫描LC-MS/MS测定果蔬中198种农药残留的方法,外标法定量。198种农药能够很好地分离和定性,线性范围为1~100μg/L,线性相关系数(R2)大于0.995,方法检出限(LOD)为0.001~0.320μg/L,方法定量限(LOQ)为0.003~0.970μg/L。(3)利用该实验方法对梨、菠菜、西红柿三种果蔬样品基质进行添加回收率实验和精密度实验。198种农药在5μg/kg、20μg/kg、50μg/kg三个添加水平下的回收率在67.9~118.5%的范围内,相对标准偏差低于10.58%。扩大了该方法的应用范围和适用性。(4)选取10种潍坊市夏季市售蔬菜,检测其安全性,并与国家标准GB/T5009.218-2008《水果和蔬菜中多种农药残留量的测定》方法进行比较。结果表明,两种方法检测到的农药种类及其浓度基本一致,但实验方法操作更简单、用时更短、所需材料试剂更加经济实惠。检测结果同时表明选取的蔬菜安全状况令人满意,未检测出任何一种国家明令禁止在果蔬中使用的高毒农药。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合果蔬中多农药残留高灵敏度快速检测。