邻硝基对甲苯胺的绿色合成

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本论文研究了邻硝基对甲苯胺(红色基GL,简称GL)的合成工艺,以对甲苯胺为原料,经酰化、硝化、水解三步合为一锅反应制得GL。一种工艺是用发烟硝酸做硝化试剂来进行硝化,最终水解制备GL。另一种工艺是用硝硫混酸代替发烟硝酸做硝化剂进行硝化最终水解制备GL。又对工艺进行了改进,用HNO3/Nb2O5做硝化剂进行硝化,以二氯乙烷做溶剂,将酰化、硝化、水解合为一锅反应合成GL。在酰化反应温度80℃,时间1h,硝化反应温度40℃,时间1h,硝化反应后除去过量的酸,碱性水解反应温度95℃,时间1.5h的反应条件下,考察了Nb2O5焙烧温度、焙烧时间以及Nb2O5回收利用等因素对GL收率和纯度的影响,确定了较好的反应物配比条件:对甲苯胺与乙酐的摩尔比为1:1.15,对甲苯胺与发烟硝酸的摩尔比为1:2.3。在该条件下得到GL的收率为90.5%,纯度达到99.41%。以HNO3/Nb2O5体系做硝化剂,通过简单过滤可将Nb2O5分离出来,300℃干燥两个小时即可循环使用,四次循环使用后,目标产物收率未见降低,符合清洁生产的要求。
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