基于SiO2的绝缘包覆工艺对FeSiCr磁粉芯软磁性能的影响

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近年来随着电子通讯行业的迅速发展,满足小型化、集成化、多功能化、大功率化需求的一体成型电感成为研究热点。FeSiCr合金粉因具有优异的饱和磁化强度、直流偏置和机械性能,是一体成型电感用粉的理想材料之一,但其低电阻率导致所制备的软磁复合材料在中高频下的应用受限。由于磁粉芯的绝缘包覆工艺同样适用于一体成型电感,因此本文以一体成型电感用FeSiCr合金粉作为研究对象,利用SiO2高电阻率的特性,分别采用物理掺杂和溶胶凝胶倾倒法两种包覆工艺制备FeSiCr磁粉芯。通过调整绝缘包覆工艺参数以改善包覆效果,提高FeSiCr磁粉芯的软磁综合性能,并研究两种绝缘包覆工艺过程中SiO2的填充及生长机制,以期用于一体成型电感。采用疏水性SiO2复合有机树脂对FeSiCr磁粉进行绝缘包覆,添加0.5 wt.%疏水性SiO2制备的磁粉芯,经退火处理后具有最佳的软磁综合性能,在0.05 T、100 k Hz测试条件下,磁粉芯的有效磁导率和损耗分别为33.06和623.53 k W/m~3;1 MHz时品质因数为60.0。采用偶联改性亲水性SiO2复合有机树脂对FeSiCr磁粉进行绝缘包覆,研究发现,随着SiO2添加量的增加,磁粉芯的密度、饱和磁化强度和磁导率虽然均有不同程度的下降,但可以有效提高磁粉芯的体电阻率、品质因数和直流叠加性能,进而降低涡流损耗;同时,绝缘层的热稳定性也有所改善。在绝缘包覆过程中,疏水性SiO2优先分布于磁粉颗粒间隙,亲水性SiO2经KH-550改性后与磁粉或树脂之间存在化学键结合,亲水性SiO2可均匀分布于磁粉表面,后者对包覆作用的贡献优于前者,因此采用偶联改性亲水性SiO2复合有机树脂包覆工艺制备的FeSiCr磁粉芯适用于更高频的应用场合。利用溶胶凝胶制备SiO2对FeSiCr磁粉进行绝缘包覆,通过控制氨水浓度以改变SiO2绝缘层的生长过程,随着氨水浓度的增加,磁粉芯的饱和磁化强度、有效磁导率逐渐降低,但体电阻率、品质因数和直流偏置性能反而升高。在0.5 h反应时间内,当氨水浓度为0.08~0.16 ml/g时,SiO2以异相形核的方式生长,SiO2绝缘层具有较好的完整性和均匀性。浓度为0.20~0.24 ml/g时,SiO2同时以异相形核和均相形核的方式生长,SiO2颗粒聚集长大。氨水浓度为0.12 ml/g时,SiO2绝缘层厚度约为30~60 nm,经退火处理的磁粉芯具有较好的软磁综合性能,在0.05 T、100 k Hz条件下,有效磁导率和损耗分别为45.52和418.32 k W/m~3;1 MHz时品质因数为76.5。在此基础上,进一步延长反应时间可以增加SiO2包覆层厚度,当反应时间延长至3.5 h时,SiO2绝缘层厚度可达135 nm。当反应时间为2.5 h时,经退火处理后的磁粉芯软磁综合性能较好,有效磁导率和损耗分别为37.79和484.57 k W/m~3;1 MHz时品质因数为84.0。在采用浓度为0.12 ml/g的氨水作为催化剂的基础上,预先添加盐酸可以消除位阻效应,加快TEOS水解速率。在相同反应时间内添加少量盐酸,可在保证包覆层均匀性的同时,增加包覆层厚度,但是过量的盐酸会导致SiO2粒子团聚严重,且盐酸和Fe元素反应会导致磁性能的下降。FeSiCr磁粉芯的饱和磁化强度、密度和有效磁导率均随盐酸添加量的增加而降低,体电阻率、损耗和直流偏置性能则反之。添加0.5 ml盐酸制备的磁粉芯,经退火处理后具有较好的软磁综合性能,在0.05 T、100 k Hz条件下有效磁导率和损耗分别为36.89和500.72 k W/m~3;1 MHz品质因数为78.0。研究结果还表明,退火热处理可以有效释放磁粉芯的内应力,提高有效磁导率,减小矫顽力,从而降低磁滞损耗。本文采用的水雾化FeSiCr合金粉末体系在20~200 k Hz频率范围内,磁滞损耗为主要损耗。
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