本文以制备多金属含氧酸盐晶体为目标，以离子液体作为反应溶剂，用溶剂热合成法代替传统的水热合成方法，通过改变反应的条件、控制投料的方式、调节溶液pH值及采用不同类型的离子液体为溶剂，合成了三种未见文献报道的多金属含氧酸盐单晶，通过元素分析和TG分析确定其化学式为：[H₂C₁₀H₈N₂]₂[H₂P₂Mo₅O₂₃]·H₂O简称化合物（1）[(C₁₂H₈N₂)₃Zn]₂[PMoVI₁₁MoVO₄₀]·H₂O简称化合物（2）Cu₂(C₁₂H₈N₂)₄Cl[PMo₁₂O₄₀]·H₂O简称化合物（3）利用IR和X-射线单晶衍射分别对它们进行了结构表征。初步探究和讨论了影响物质结构的各种因素。结构分析表明：化合物1是属于P2（1）/c空间群，晶胞参数a=16.8010（7），b=11.5299（5）， c=18.8847（7）， α=90， β=108.34， γ=90， V=3472.6（2）3， Z=4和GOF=1.235。利用红外光谱、热重分析、单晶X-衍射手段对其结构进行了表征。化合物中[P2Mo5O23]3-阴离子簇是个经典的Strandberg结构，结构中含有5个MoO6八面体和两个PO4四面体。化合物2是属于P-1空间群，晶胞参数a=12.1684（6）， b=13.8139（7）， c=14.7110（7）， α=105.369， β=91.439， γ=97.455， V=2359.6（2）3， Z=17和GOF=1.051。化合物[PMoVI11MoVO40]3-阴离子结构中，中心PO4四面体被四个共顶点的Mo3O13包围。每个Mo3O13基团由三个{MoO6}八面体通过共边连成三角形排布。化合物3是属于P-1空间群，晶胞参数a=12.5364（6）， b=13.4520（7）， c=21.2526（11）， α=9099.7640（10）， β=94.1410（10）， γ=95.1070（10）， V=3504.1（3）3， Z=2和GOF=1.045。该化合物是在离子液体中合成的一种新型的固态化合物，将无机-有机杂化铜卤阳离子跟Keggin型中[PMo12O40]3-阴离子结合在一起。